SPE和LC-MS/MS联用同时检测水体中的15种抗生素

采用(SPE)固相萃取柱进行分离富集,使用LC-MS/MS联用仪进行检测,建立了一种高效、低成本的可同时检测水体中多种抗生素的方法,并在河北省子牙河流域汪洋沟水体抗生素污染现状调查中得到应用。实验结果表明,(1)最优实验条件的选择为:水样体积为1L,洗脱剂用量为10mL,pH为3.0;(2)回收率达到69.2%~86.3%,相对标准偏差在1.8%~8.4%之间,表明检测结果准确度和灵敏度均较高;(3)在所检测的15种抗生素中,头孢西丁、土霉素、氯唑西林和布洛芬4种抗生素是该河流的主要抗生素污染物,其含量比重(中位数)高达73.5%,检测浓度最高(中位数)的是磺胺类抗生素,浓度为100.4ng/L;(4)各抗生素的含量从上游到下游大体呈逐渐衰减的趋势,这主要归因于下游支流的稀释作用,但水体中抗生素浓度仍远高于已有报道的地区;(5)污染源解析表明,水体中抗生素主要来源于制药企业的废水,部分来源于附近居民的生活污水。