超高效液相色谱法测定水产品中违禁兽药氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)同时测定水产品中氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑3种兽药的分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,无水Na2SO4脱水,减压浓缩至干,用甲醇溶解,正己烷脱脂。采用ACQUITYTMUPLCBEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以乙腈-0.004%H3PO4溶液为流动相梯度洗脱,结合波长变化程序,在7.0min内可完成3种违禁兽药的多残留检测。在0.01～10mg/L线性范围内,线性相关系数r为0.9997,检出限(LOD)为0.01mg/L,最低定量限(LOQ)为1.0μg/kg。空白样品中4个添加水平(1、2、5和10μg/kg)下,3种违禁兽药的平均回收率为72.3%～119.6%;日内及日间相对标准偏差为2.2%～9.9%。