高效液相色谱法测定2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量

2,6-二甲基吡喃酮是一种重要的有机中间体,建立了高效液相色谱分离测定合成2,6-二甲基吡喃酮反应体系中2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮含量的方法。采用EclipseXDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5mm),检测波长240nm,柱温30℃,流动相为四氢呋喃-水(20:80,V/V,含0.5%NaH2PO4和0.5%Na2HPO4,pH5),流速0.6mL/min。结果表明,2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的线性关系良好,具有较好的精确度和重现性。在0.01～200.3mg/L范围内,2,6-二甲基吡喃酮的线性相关系数r=0.99996;乙酰丙酮在0.01～50.68mg/L范围内,r=0.99990;重复测定7次的相对标准偏差小于0.8%;平均回收率为98.3%～102.5%。本方法具有较高的灵敏度,可简便、快速地同时检测出2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量,从而可为反应进程的控制提供参考。