基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉和牛奶中20种兽药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定畜禽肉和牛奶中β-内酰胺,大环内酯和氟喹诺酮类20种兽药残留的方法。样品与C18填料(粒径40～75μm)混合,进行基质固相分散提取,以甲醇洗脱待测物,氮气吹扫,流动相溶解残余物后分析。对样品前处理条件、色谱流动相、质谱参数进行了优化。各待测物回归方程的相关系数为0.9958～0.9998;以定量离子3和10倍信噪比对应的样品中待测物浓度计算检出限和定量限,分别为0.05～3.05μg/kg和0.16～10.0μg/kg。禽畜肉和牛奶样品中0.5MRL水平的加标回收率分别为73.8%～101.5%和71.2%～95.3%,相对标准偏差分别为2.0%～13.5%和2.0%～14.1%。本方法应用于实际样品测定,结果满意。