木通皂苷D原料中有机溶剂残留量及大孔树脂有机残留物的测定

该研究根据药品注册的国际技术要求(ICH)、《中国药典》及国家食品药品监督管理总局《关于"大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求"的补充说明》对残留有机溶剂和大孔树脂有机残留物的规定,采用顶空气相色谱法测定木通皂苷D原料中正己烷、乙酸乙酯、乙醇、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯的残留量。以FID为检测器,高纯氮为载气,上述11种被测物在DB-wax固定相的开口毛细管柱中得到较好的分离,分析方法经验证,各被测成分在一定浓度范围内呈良好线性关系(0.9992~0.9997),重复性好(RSD<10%),平均回收率为80.0%~110%,各成分的检出限远低于限度浓度。该方法准确快捷,灵敏度高,适用于木通皂苷D原料中残留有机溶剂及大孔树脂有机残留物的检查。