%0 Journal Article %T HPLC-IT-TOF MS快速区分达格列净中间体及其位置异构体 %J - %D 2017 %X 摘要 本研究采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(HPLC-IT-TOF MS)对降糖药达格列净原料药中间体5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲酮(化合物1)及其异构体5-溴-2-氯-2’-乙氧基二苯甲酮(化合物2)进行区分。在不同碰撞能量下,对[M+H]+和碎片离子绘制能量分辨曲线,依据高精确度质荷比信息确定碎片离子的元素组成,并提出了可能的碎裂机理。结果表明:两种异构体的能量分辨曲线表现出明显差异,化合物1的主要碎片离子为[M+H-C6H5OC2H5]+(m/z 216.90),化合物2的主要碎片离子为[M+H-C2H4O]+(m/z 294.95)。推测原因可能是乙氧基取代位置的不同对质子H迁移产生了不同的影响。该方法操作简便、灵敏度高,在没有对照品的情况下也能快速区分位置异构体 %K 达格列净 %K 位置异构体区分 %K 高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF MS) %K 能量分辨曲线 %U http://www.jcmss.com.cn/CN/abstract/abstract2608.shtml