%0 Journal Article
%T 氟吡菌酰胺的合成工艺改进
%A 刘甜甜
%A 张 勇
%A 张俏艳
%J 河北科技大学学报
%D 2017
%R 10.7535/hbkd.2017yx03008
%X 为了寻找一种可替代的还原方法，使得2-［3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基］乙腈能在比较温和的条件下经还原得到2-［3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基］乙胺，以2,3-二氯-5-（三氟甲基）吡啶为起始原料，经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、还原、脱保护反应，得到关键中间体2-［3-氯-5-（三氟甲基）吡啶-2-基］乙胺盐酸盐，再与2-（三氟甲基）苯甲酰氯发生酰胺化反应得到目标产物氟吡菌酰胺，对反应条件和参数进行了优化。优化后的反应条件如下：氰基还原反应中，n(底物)∶n(氯化镍)∶n(硼氢化钠)=1∶1∶2；脱保护反应中，脱保护基试剂选择氯化氢-乙酸乙酯溶液；酰胺化反应中，优选二氯甲烷为溶剂，三乙胺为缚酸剂，反应温度为10~15 ℃。优化后的反应总收率为48.1%（以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶计），目标化合物的结构经ESI-MS，1H-NMR和13C-NMR得以确认。此合成方法反应条件温和，操作简便，目标产物的收率也较高
%K 有机合成化学 2
%K 3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶 杀菌剂 氟吡菌酰胺 合成
%U http://xuebao.hebust.edu.cn/hbkjdx/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=b201703008&flag=1