%0 Journal Article %T 手性2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘的合成 %A 陈辉 %J 精细化工 %D 2015 %X 以 (S)-(-)-1,1'-联萘-2,2’-二酚为原料,经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联,最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)- 2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘,采用31PNMR、1HNMR和HRMS 对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的反应条件,得出最佳的工艺条件: n [(S)-(-)-1,1'-联-2-萘酚二(三氟甲磺酸酯)] : n (二苯基氧膦) : n (1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷) : n (Ni(dppe)Cl2) : n (HSiCl3) = 1 : 2.1 : 2.5 : 0.1 : 3,在催化偶联步骤反应温度为100 ℃,反应时间为48 h,三氯硅烷还原步骤加热回流5 h,得到手性2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘的收率可达82.3%,e.e.值为99.3% %K 手性2 %K 2’-双二苯基膦基-1 %K 1’-联萘 %K 二苯基氧膦 %K 催化偶联 %K 还原 %K 精细化工中间体 %U http://www.finechemicals.com.cn/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=201511030808&flag=1