%0 Journal Article %T 固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定黄瓜和番茄中毒氟磷的残留及其裂解机理 %A 丁立平 %A 方祥 %A 吴文凡 %J 农药学学报 %P 523-527 %D 2013 %X 建立了黄瓜和番茄中毒氟磷残留量的固相萃取-气相色谱-质谱联用(spe-gc-ms)分析方法;对毒氟磷的裂解机理进行了探讨,确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用v(正己烷):v(丙酮)=1:1混合液高速匀浆提取,使用以n-丙基乙二胺(psa)、c18和石墨化炭黑(gcb)的混合物为填料的固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子扫描(sim)模式下进行检测,外标法定量。结果显示,毒氟磷在0.01~0.5mg/l内,标准溶液的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r≥0.999),方法的检出限(lod)(s/n=3)为0.003mg/kg,定量限(loq)(s/n=10)为0.01mg/kg。在0.01、0.02和0.1mg/kg添加水平下,毒氟磷的平均回收率为99.9%~100.2%,相对标准偏差(rsd,n=6)为0.97%~3.07%。 %K 固相萃取-气相色谱-质谱联用 %K 黄瓜 %K 番茄 %K 毒氟磷 %K 裂解机理 %U http://www.nyxxb.com.cn/nyaoxxb/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=20130507&flag=1