%0 Journal Article %T 同位素稀释内标gc-ms/ms法分析乳粉中三聚氰酸 %A 李东刚 %A 李春娟 %A 鞠福龙 %A 刘敬东 %J 食品科学 %D 2011 %X ?建立以三聚氰酸-13c为内标,利用三重四极杆气相色谱质谱联用(gc-ms/ms)的多反应监测(mrm)技术分析乳粉中三聚氰酸的方法。三聚氰酸以甲醇提取,利用衍生化试剂bstfa(99%)-tmcs(1%)进行衍生化处理、分析三聚氰酸衍生物的裂解规律、考察基质效应,以三聚氰酸-13c为内标、利用多反应监测(mrm)技术定量分析,三聚氰酸的定性定量离子对为m/z345>215、345>330,对应的三聚氰酸-13c衍生物的离子对为m/z348>217、348>333。以m/z345>215与m/z348>217的峰面积比值进行定量,方法在0.010~0.50mg/l范围内呈良好线性关系。三聚氰酸的检测限为0.014mg/kg,精密度为3.4%~4.8%,回收率为90.0%~102.5%,以能力验证和外标法对此方法进行考察,数据表明方法准确、可靠。 %K 同位素稀释质谱法 %K 多反应监测 %K 衍生化 %K 三聚氰酸 %K 乳粉 %U http://www.spkx.net.cn/CN/abstract/abstract11909.shtml