%0 Journal Article
%T 5,5′-联四唑-1,1′-二氧二羟铵(TKX-50)50克量级制备放大工艺
%A 赵廷兴
%A 田均均
%A 李磊
%A 范桂娟
%A 张光全
%A 李鸿波
%A 黄明
%J 含能材料
%D 2014
%R 10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.006
%X 为获得绿色低感高能炸药,研究了5,5′-联四唑-1,1′-二氧二羟铵(TKX-50)的50克量级制备方法。以乙二醛为起始原料,通过肟化、氯代、叠氮化、环合制得了关键中间体5,5′-联四唑-1,1′-二羟基二水合物(1,1′-BTO),1,1′-BTO与羟胺水溶液成盐直接制备出目标物TKX-50,产品经1HNMR,IR,MS,DSC和元素分析确证结构。重点考察了由1,1′-BTO制备TKX-50反应中投料比、时间及温度对收率的影响,确定了适宜的工艺条件:投料摩尔比n(1,1′-BTO)∶n(NH2OH·HCl)∶n(NaOH)=1∶2.2∶2.2,反应时间1h,温度80℃时,单步反应收率80.1%。合成路线总收率为41.5%。
%K 有机化学
%K 合成
%K 5
%K 5′-联四唑-1
%K 1′-二氧二羟铵(TKX-50)
%U http://www.energetic-materials.org.cn/hncl/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=2014029&flag=1