%0 Journal Article
%T 海洋沉积物中甾醇类物质的气相色谱/质谱方法分析
%A 马新东
%A 冀平
%A 林忠胜
%A 徐恒振
%A 姚子伟
%J 环境化学
%D 2015
%X 应用超声提取技术,结合硅胶-中性氧化铝柱层析净化分离,BSTFA+1%TMCS衍生,及气相色谱-质谱定性定量技术,建立了海洋表层沉积物中8种甾醇类化合物的定量分析方法.实验采用正交实验优化了提取过程中提取剂种类、试剂体积和超声时间,同时对比并优化了柱层析淋洗液的配比、用量以及衍生剂的用量.结果表明,50mL二氯甲烷/甲醇(V/V,21),超声40min,超声3次,总甾醇的萃取率可达99.6%;3g硅胶+2g中性氧化铝层析,35mL二氯甲烷/甲醇(V/V,91)淋洗净化回收最佳;8种甾醇在0—848μg·L-1范围内有良好的线性关系;方法检测限为1.2—2.4ng·g-1.在3种浓度水平0.05、0.1和1.0μg·g-1下,其平均回收率为76.2%—100.9%,相对标准偏差为1.0%—10.3%.应用本方法检测大连湾的3个沉积物样品,8种甾醇的含量在0.079—6.833μg·g-1范围内.本方法的灵敏度高、准确度好,适合用于沉积物样品中甾醇物质的检测要求.
%K 甾醇
%K 沉积物
%K 气相色谱-质谱联用
%U http://hjhx.rcees.ac.cn/hjhx/CN/abstract/abstract4124.htm