%0 Journal Article
%T 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱结合内标物测定水体中微囊藻毒素
%A 李宏
%A 潘纲
%A 张洪刚
%J 环境化学
%D 2015
%X 本文建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定水体中MC-RR和MC-LR的方法,比较了内标的加入对不同水样富集体积下MCs测定准确度的影响.结果表明,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相时,MC-RR和MC-LR在AcquityUPLCBEHC18色谱分离柱(2.1mm×100mmi.d.粒径1.7μm,孔径130？)于4min内完全分离.经优化质谱参数,选择m/z519.8>134.3和995.5>134.6分别为MC-RR、MC-LR质谱检测的定量离子对.方法学验证表明,在所设定的色谱、质谱参数条件下,UPLC-MS/MS对MC-RR和MC-LR的检出限分别为2.0ng·L-1和1.0ng·L-1,定量限分别为为6.0ng·L-1和3.0ng·L-1,回收率分别达98.9%—106.5%和98.4%—101.5%.测定太湖梅梁湾水样时,当水体中MCs浓度达到UPLC-MS/MS方法定量限20倍时,可通过加入内标物亮氨酸脑啡肽,实现快速(不经过水样富集)且准确(相对标准偏差<5.0%)的MC-RR与MC-LR测定.
%K 有毒水华
%K 微囊藻毒素
%K 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱
%K 内标
%U http://hjhx.rcees.ac.cn/hjhx/CN/abstract/abstract5192.htm