%0 Journal Article
%T 2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成
%A 赵德明
%A 陈龙
%A 宋嘉彬
%A 吴纯鑫
%A 张建庭
%A 金宁人
%J 化工进展
%D 2015
%R 10.16085/j.issn.1000-6613.2015.02.034
%X 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w(2,6-DH-MNC)w(PPA)=16,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C)w(2,6-DH-MNB)=120,氢气压力0.5~1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13CNMR、1HNMR和ESI-MS表征确认。
%K 4-[(2
%K 4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2
%K 6-二羟基苯甲酸甲酯
%K 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并
%K 唑基)-2
%K 6-二羟基苯甲酸甲酯
%K 环合反应
%K 加氢还原反应
%U http://www.hgjz.com.cn/CN/abstract/abstract17193.shtml