%0 Journal Article
%T 双环笼状磷酸酯衍生物的研究III.双环笼状磷酸酯酰氯与邻氨基酚和邻苯二胺反应的研究及1-氧代-4(2'-苯并唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.22]辛烷的晶体结构分析
%A 缪方明
%A 刘小兰
%A 李玉桂
%A 王建基
%A 刘云山
%A 包建春
%A 曹金鸿
%A 周伟
%J 化学学报
%P 870-875
%D 1991
%X 本文报道双环笼状磷酸酯酰氯(1)与邻氨基酚和邻苯二胺的反应。1.与邻氨基酚在硼酸和三乙胺存在下一锅反应可得关环产的1-氧代-4-(2'-苯并唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(2)。改变1和邻苯二胺反应的加料顺序可得单酰化产物1-氧代-4-(-N-邻苯二胺甲酰基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(5)和双酰化产物1,1'-氧代-4,4'-(N,N'-邻苯二胺二甲酰基)-双(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷)(4)。对产物的IR,^1H,^3^1PNMR和MS谱进行了研究,并确定了2的晶体和分子结构。结构分析表明,笼状结构OP(OCH2)3C中基本上不存在应力,仍保持C3v的对称性。晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=0.6176(1),b=1.6105(2),c=1.1354(1)nm,β=92.52(1)°,Z=4,最终偏离因子R=0.056。
%K 晶体结构测定
%K 红外分光光度法
%K 质谱法
%K 酰氯
%K 氨基酚
%K 质子磁共振谱法
%K 磷酸酯类
%K 磷杂环化合物
%K 苯二胺
%K 氧杂二环辛烷
%K P
%U http://sioc-journal.cn/CN/abstract/abstract331666.shtml