%0 Journal Article %T 多面体低聚八硝基苯基硅倍半氧烷纯度分析 %A 范海波 %A 杨荣杰 %A 李向梅 %J 化学学报 %P 1737-1742 %D 2012 %R 10.6023/A12030047 %X 使用高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOFMS)联用技术对八硝基苯基硅倍半氧烷(ONPS)纯度进行分析,从而判定ONPS产物峰及杂质峰的位置,根据ONPS峰和杂质峰的面积比计算ONPS的纯度.通过改变HPLC的洗脱梯度和测试时间,将ONPS产物中的杂质峰完全分开,测得硝基苯基硅倍半氧烷(NPS)质量分数为97.55%,其中ONPS的纯度约为92.42%,产物中含有九硝基八苯基硅倍半氧烷(9-NPS)约5.13%,其它杂质含量约为2.45%.通过对ONPS高效液相色谱图峰形和同分异构体极性情况分析,进一步证明ONPS分子中硝基取代发生于对位和间位.使用超高效液相色谱(UPLC)对ONPS进行分析,以更高的分离效率验证了HPLC的结果.该方法可作为ONPS纯度的分析方法. %K 八硝基苯基硅倍半氧烷 %K 纯度分析 %K 高效液相色谱-质谱 %K 超高效液相色谱 %U http://sioc-journal.cn/CN/abstract/abstract341408.shtml