%0 Journal Article %T 一种鎳基合金中微量有害杂貭(鉛、鉍、鍚、銻、砷)的化学-光譜联合测定 %A 王桢枢 %A 胡鑫惠 %A 于波 %J 金属学报 %P 98-106 %D 1966 %X 采用硫化氢分离、深孔电极直流电弧粉末法进行了一种镍基合金中微量有害杂质(Pb,Bi,Sn,Sb,As)的分析。由于操作流程较长,试剂用量亦较大,即使采用分析纯级试剂实验空白(主要为Pb,Sn,As)也很高。为此系统地分析了空白的来源,并寻找了降低的办法,最后使Pb,Sn的空自值降低至1—2微克。满足了分析的要求。试样中,As的蒸发很不完全。加入P_2O_5后,使As的蒸发大大加速。由于有效地利用了样品,因而使As的灵敏度提高了4—5倍。实验中发现在As2349埃处有碳电极在空气中燃弧所产生的带状光谱。系统实验的结果表明,可以用经过硫化氢沉淀后的纯溶液来配制标准样品,避免了采用一般增量法制定定标曲线,保证了结果的准确度。通过系统实验,确定了操作条件。对于三个实际试样进行了多次分析。结果说明,本法的分析下限分别为Pb0.0001%,Sn,Sb0.0002%,As0.0003%,Bi0.00002%。 %U http://www.ams.org.cn/CN/Y1966/V9/I1/98