%0 Journal Article
%T 柱前衍生化高效液相色谱法准确测定2-氯丙酸的光学纯度
%A 李俊峰
%A 都婷婷
%A 兰先秋
%A 张义文
%A 宋航
%J 分析化学
%P 1195-1198
%D 2007
%X 用1-萘胺对2-氯丙酸进行柱前衍生化,衍生化反应在30℃条件下进行10min或更长时间。选择ChiralcelOD-H色谱柱和正己烷-醇类为流动相,考察了流动相组成和柱温的变化对2-氯丙酸衍生物对映体拆分效果的影响。确定流动相为V(正己烷):V(甲醇):V(乙醇)=50:45:5,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长224nm为较优分析条件,分离因子2.5,8min内出峰。现有文献和试剂手册提供的2-氯丙酸的比旋光度标准值之间相差很大,在实际测量和计算中无准确标准可依。柱前衍生化结合手性固定相色谱方法灵敏度高,重现性好,操作较简单,可用于准确测量2-氯丙酸的光学纯度,并准确给出一定条件下2-氯丙酸的比旋光度和光学纯度的对应关系([α]D20-13.94(neat,d1.2547),e.e.97.9%)。
%K 2-氯丙酸
%K 柱前衍生化
%K 手性固定相
%K 高效液相色谱
%K 光学纯度
%U http://210.14.121.5:8080/fxhx/CN/abstract/abstract6583.htm