%0 Journal Article
%T 柱前衍生-高效液相色谱分离测定及质谱鉴定脂肪胺
%A 赵先恩
%A 李玉林
%A 尤进茂
%A 刘永军
%A 索有瑞
%J 分析化学
%P 779-785
%D 2007
%X 采用新型荧光衍生试剂2-(2-苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑)-乙酸(PPIA)进行柱前衍生,经荧光检测实现了脂肪胺的高效液相色谱(HPLC)分离测定及柱后质谱鉴定。60℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N′-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)做缩合剂,衍生反应15min可获得稳定的荧光产物。脂肪胺衍生物荧光检测波长为380nm(激发波长为260nm)。在EclipseXDB-C8色谱柱上,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离,测定了造纸厂废水、大鼠端脑和酸奶中脂肪胺的含量。经柱后在线质谱大气压化学电离源(APCISource)正离子模式实现了各种脂肪胺衍生物的质谱鉴定,借助对活性中间体的质谱解析确定了衍生反应的反应机理。该方法具有良好的重现性和回收率,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996;检出限为3.1~18fmol(S/N=3:1)。
%K 高效液相色谱-质谱
%K 荧光检测
%K 柱前衍生
%K 脂肪胺
%U http://210.14.121.5:8080/fxhx/CN/abstract/abstract6489.htm