%0 Journal Article
%T 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法同时分析奶粉中9种雌激素
%A 王和兴
%A 周颖
%A 姜庆五
%J 分析化学
%P 1323-1328
%D 2011
%X 建立了奶粉中9种雌激素(雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、马烯雌甾酮、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。样品用水溶解,乙腈超声提取雌激素,正己烷除脂,NH2柱净化,经WatersACQUITYUPLCHSST3色谱柱(100mm×2.1mm×1.8μm)分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式,对9种雌激素进行Q-TOF分析。分析时间13min,线性范围为0.001～0.5mg/L;检出限(S/N=3)为0.11～0.30μg/kg,定量限(S/N=10)为0.37～1.0μg/kg。考察了对9种雌激素精确质量数的测定能力和用基质内标法定量的回收率和精密度。9种雌激素的测定质量数与理论值误差在-1.0～0.9mDa之间。在添加水平分别为1,2,10和100μg/kg时,平均回收率为61%～137%,RSD为1.0%～22.6%。采用本方法对市售的7种奶粉进行检测,未发现上述9种雌激素。
%K 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱
%K QuEchERS方法
%K 雌激素
%K 奶粉
%U http://210.14.121.5:8080/fxhx/CN/abstract/abstract271.htm