%0 Journal Article
%T 固相萃取-分散液液微萃取-柱前衍生法测定水样中痕量雌激素
%A 李鱼
%A 刘建林
%A 张琛
%A 王夏娇
%J 分析化学
%P 107-112
%D 2012
%R 10.3724/SP.J.1096.2012.10520
%X 建立了碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取-柱前荧光衍生化(SPE-DLLME-PFD)测定水体中痕量雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)及17β-雌二醇(E2)的高效液相色谱方法。采用中心复合设计和响应曲面法分析并优化SPE、DLLME及PLD条件,最佳条件为210mL水样以2.0mL/min的流速过固相萃取柱(碳纳米管量30mg),甲醇洗脱,氮气浓缩并定容至0.6mL(分散剂),将100μLC6MIM[PF6]与分散剂的混合液注入到NaCl含量为25%的2.0mL去离子水中,离心,移取20μL下层有机相于样品瓶中,与4.0mg衍生剂混合,在40℃水浴中衍生25min;用0.1mL甲醇溶解过量的衍生剂颗粒,取20μL进样分析。在优化条件下。4种雌激素的线性范围为0.05~5.00μg/L,相关系数R2＝0.9966~0.9999;检出限介于0.13~6.33ng/L(S/N＝3)之间。不同加标浓度条件下,雌激素的加标回收率在83.1%~122.4%范围内(RSD＝1.7%~9.6%)。在实际水样中E3和BPA检出率较高。与其它方法相比,本方法虽然萃取时间长、水样量大、步骤多,但具有检出限低、操作简便、环境友好等优点。
%K 固相萃取
%K 分散液液微萃取
%K 柱前荧光衍生
%K 高效液相色谱
%K 碳纳米管
%U http://210.14.121.5:8080/fxhx/CN/abstract/abstract17.htm