%0 Journal Article %T 液相色谱-串联质谱法测定双壳类水产品中原多甲藻酸类贝类毒素 %A 孙兴权 %A 郑秋月 %A 庞艳华 %A 李一尘 %A 肖珊珊 %A 徐静 %A 曹际娟 %J 分析化学 %P 1423-1427 %D 2013 %R 10.3724/SP.J.1096.2013.30379 %X 建立了双壳类水产品中原多甲藻酸贝类毒素Azaspiracid1(AZA1)、Azaspiracid2(AZA2)和Azaspiracid3(AZA3)的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。选用具有基质代表性的扇贝、牡蛎和杂色蛤为研究对象,样品经80%甲醇-水混合溶液提取,正己烷脱脂、氯仿反提萃取并旋转蒸发浓缩后,MAX混合型阴离子交换反相吸附固相萃取柱净化,LunaC18色谱柱(150mm×2.0mm,5μm,Phenomenex公司)反相液相色谱法分离,乙腈和0.1%甲酸溶液组成的流动相梯度洗脱,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下电喷雾串联质谱法测定和确证,外标法定量。结果表明,3种原多甲藻酸类贝类毒素均在4min内出峰,检出限均为1.5μg/kg,在0.3-30μg/L范围内线性良好,平均回收率大于80%,相对标准偏差(RSD)小于12%(n=6)。 %K 贝类毒素 %K 原多甲藻酸 %K 双壳类水产品 %K 液相色谱-串联质谱 %U http://210.14.121.5:8080/fxhx/CN/abstract/abstract13283.htm