%0 Journal Article
%T 气相色谱/质谱法测定水和沉积物中雄激素与孕激素
%A 金伟
%A 黄斌
%A 王彬
%A 王道玮
%A 赵世民
%A 潘学军
%J 分析化学
%P 205-209
%D 2013
%R 10.3724/SP.J.1096.2013.20707
%X 建立了气相色谱/质谱联用(GC-MS)技术同时测定水和沉积物中雄激素二氢睾酮、睾丸激素、雄烯二酮和孕激素孕酮的分析方法。分别确定了沉积物微波辅助萃取条件(萃取溶剂、萃取温度和萃取时间)和水样固相萃取条件(固相萃取柱、洗脱溶剂和水样pH值)。结果表明:微波辅助萃取最优条件是乙酸乙酯为萃取溶剂,在120℃萃取15min;以OasisHLB为固相萃取柱,水样调节至pH4,采用乙酸乙酯为洗脱溶剂,固相萃取效果佳。以三甲基碘硅烷为催化剂,N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺为衍生化试剂,将目标化合物分子结构上的羟基和酮基同步衍生化,并确定了衍生化过程的最佳反应温度为40℃,反应时间为20min,满足了GC-MS分析该类物质的要求。水和沉积物中4种目标化合物检出限分别为0.1-0.5ng/L和0.6-0.8ng/g,定量限分别为0.4-1.8ng/L和1.9-2.6ng/g,加标回收率分别为89.3%-101.4%和77.3%-92.1%,相对标准偏差(RSD)均小于9%。采用本方法对洱海水和沉积物样品进行了分析。
%K 雄激素
%K 孕激素
%K 水
%K 沉积物
%K 气相色谱-质谱联用
%U http://210.14.121.5:8080/fxhx/CN/abstract/abstract13060.htm