%0 Journal Article %T 新型靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相的制备与表征 %A 张杨 %A 李来生 %A 程彪平 %A 周仁丹 %A 聂桂珍 %J 分析化学 %P 375-383 %D 2014 %R 10.3724/SP.J.1096.2014.30507 %X 利用靛红的羰基与β-环糊精单取代乙二胺的缩合反应,合成得到一种靛红衍生化β-环糊精Schiff碱类化合物。以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得一种新型的靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相(ISCDP)。分别对β-环糊精衍生物、SBA-15及固定相进行必要的结构表征。在反相色谱条件下,以卤代尿嘧啶类极性化合物和二取代苯位置异构体为探针,评价新固定相的基本色谱性能。在极性有机溶剂和反相模式下,将新固定相分别用于β-受体阻滞剂药物和丹磺酰化氨基酸对映体的拆分,探讨了相关色谱分离机理。实验表明,靛红吲哚环的引入,增强了环糊精类固定相对卤代尿嘧啶的反相色谱分离能力,分析时间小于7min。固定相分离硝基苯胺、氨基苯酚和苯二酚的位置异构体时也表现出较高的立体选择性,其中对位异构体均最后被洗脱,这与包结作用相关;靛红衍生化β-环糊精配体也提高了固定相的手性分离能力,除疏水作用外,靛红衍生化β-环糊精配体还能提供偶极、氢键、π-π和包结等作用,多种协同作用力有利于提高新固定相的手性和非手性分离的选择性。SBA-15作为键合基质,其有序的孔结构有利于保持色谱柱的良好渗透性和小的传质阻力,在快速高效分离分析中具有应用潜能。 %K 高效液相色谱法 %K 靛红衍生化β-环糊精键合相 %K SBA-15 %K 手性和非手性分离机理 %U http://210.14.121.5:8080/fxhx/CN/abstract/abstract13482.htm