%0 Journal Article %T UPLC-MS/MS同时测定大承气汤大鼠血浆中9种活性成分的含量 %A 申峰云 %A 魏惠珍 %A 孙勇兵 %A 王跃生 %A 吕尚 %A 高萌 %A 曾恋情 %A 饶毅 %J 中国中药杂志 %D 2014 %X 该研究建立了大鼠血浆中大承气汤9种活性成分同时测定的UPLC-MS/MS方法。采用AglientC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)进行色谱分离,利用甲醇-5mmol·L-1甲酸铵流动相进行梯度洗脱,流速0.3mL·min-1。实验过程血浆的前处理不仅考察了甲醇、乙腈等有机溶剂蛋白沉淀法,同时考察了液-液萃取法中不同萃取溶剂、不同涡旋时间、萃取次数及不同体积萃取溶剂等因素对各活性成分回收率的影响。最终确定以布洛芬为内标,采用乙酸乙酯液-液萃取法进行血样前处理,N2吹干复溶,离心后上清液进行UPLC-MS/MS分析,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测。大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷及橙皮素的线性范围分别为0.33~660,0.40~792,0.41~827,0.34~680,0.45~907,0.46~927,0.43~867,0.34~683,0.39~787μg·L-1,且线性关系良好;提取回收率均>69.39%;日内和日间的RSD<15%。该方法符合生物样品分析的要求,可用于研究大鼠灌胃大承气汤后,血浆中该9种活性成分的同时测定,为其量-效物质基础提供了理论依据。 %K UPLC-MS/MS %K 大承气汤 %K 血药浓度 %U http://www.cjcmm.com.cn/cjcmm/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=20141240&flag=1