%0 Journal Article
%T LC-Q-TOF-MS结合PCC氧化反应快速鉴别熊胆粉中的2个新同分异构体
%A 简龙海
%A 胡青
%A 于泓
%A 王柯
%A 季申
%J 中国中药杂志
%D 2013
%X 建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(LC-Q-TOF-MS)结合氯铬酸吡啶(PCC)氧化反应对熊胆粉中2个新同分异构体进行结构确证。取熊去氧胆酸(UDCA)对照品和鹅去氧胆酸(CDCA)对照品,经PCC氧化后,用LC-Q-TOF-MS分析氧化物。再取熊胆粉样品,以甲醇提取后供LC-Q-TOF-MS测定。采用AgilentZorbaxSBC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(45:55)。质谱采用正离子、负离子、MS及MS/MS模式分别测定。根据PCC可将仲醇氧化成酮的特性、UDCA与CDCA的立体异构性,可确证各氧化物的化学结构,并以确证结果对熊胆粉中2个新同分异构体进行鉴别,结果鉴别出熊胆粉中含3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸和7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸2个新胆汁酸。
%K 熊胆粉
%K 熊去氧胆酸
%K 鹅去氧胆酸
%K 氯铬酸吡啶
%K 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
%K 鉴别
%U http://www.cjcmm.com.cn/cjcmm/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=20131425&flag=1