%0 Journal Article %T 2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶的合成工艺 %A 戴立言 %A 程国林 %A 王晓钟 %A 陈英奇 %J 化工学报 %P 656-659 %D 2007 %X 对新型质子泵抑制剂泰妥拉唑的关键中间体2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶的合成工艺进行了研究,以2,6-二氯吡啶为原料,先硝化得到2,6-二氯-3-硝基吡啶,然后经胺化得2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶,再与甲醇钠反应得2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶,用铁粉还原得2,3-二氨基-6-甲氧基吡啶,最后与二硫化碳环化制得标题化合物。各步反应的最佳反应条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,硝化:110℃,8h,79.3%;胺化:室温,10h,87.6%;甲氧基化:65℃,30min,98.7%;还原:回流,3hrs;环化:回流,4hrs,71.3%(还原及环化两步)。标题化合物熔点与文献报道一致,并通过1HNMR进一步确证结构。 %U http://www.hgxb.com.cn/CN/abstract/abstract7064.shtml