%0 Journal Article
%T 牛磺酸合成工艺的改进
%A 周彩荣
%A 梁欢欢
%A 韩雪巍
%A 黄明星
%A 王嬴权
%A 苏玉
%J 化工学报
%P 171-178
%D 2015
%R 10.11949/j.issn.0438-1157.20141023
%X 乙醇胺酯化-磺化法制备牛磺酸工艺分为酯化反应和磺化反应两部分,用亚硫酸铵代替亚硫酸钠作为磺化反应的原料,在含氨气体存在下与2-氨基乙醇硫酸酯进行磺化反应,得到的优化条件为:反应温度为98℃,反应时间为12h,物料配比(n亚硫酸铵:n酯)为1.65,分4批加料,2-氨基乙醇硫酸酯的转化率可以达到76.43%。对磺化反应后的混合溶液的分离提纯进行研究。首先用化学沉淀法除去其中的无机盐(NH4)2SO4,滤出沉淀物硫酸盐后稍微加热母液,生成的NH3·H2O分解放出的氨气用于磺化反应过程,此过程的除盐率达到98%以上。采用溶剂结晶法对含有牛磺酸、未反应完的2-氨基乙醇硫酸酯和不到2%的滤液物系进行分离。用均匀实验设计法考察了结晶温度、结晶时间、降温速率和搅拌速率对牛磺酸结晶过程的影响,并用软件对实验结果进行回归分析,得到溶剂结晶较优的工艺条件为:结晶温度为13.9℃,结晶时间为1h,搅拌速率为低速搅拌(350～450r·min-1),降温速率为0.5℃·min-1。在此条件下,牛磺酸的一次结晶率可达到67.94%,纯度接近100%。
%K 牛磺酸
%K 亚硫酸铵
%K 脱盐
%K 结晶
%K 化学过程
%U http://www.hgxb.com.cn/CN/abstract/abstract16552.shtml