%0 Journal Article
%T “一锅法”合成2-氨基-N,3-二甲基-5-卤代苯甲酰胺有机化学
%A 秦伟艳
%A 刘波
%A 由君
%A 马静
%A 李香
%A 吕程程
%J 有机化学
%P 896-899
%D 2012
%R 10.6023/cjoc1201123
%X 报道了从3-甲基-2-氨基苯甲酸出发一锅三步合成2-氨基-N,3-二甲基-5-卤代苯甲酰胺的方法.3-甲基-2-氨基苯甲酸(1)与固体光气反应生成中间体8-甲基-2H-3,1-苯并噁嗪-2,4(1H)-二酮(2),化合物2与甲胺水溶液发生胺解反应生成2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺(3),3再与氯代丁二酰亚胺(NCS)、溴代丁二酰亚胺(NBS)或碘代丁二酰亚胺(NIS)发生芳香亲电取代反应生成目标产物2-氨基-N,3-二甲基-5-卤代苯甲酰胺(4～6).整个反应过程不需分离中间产品,最终产物经减压浓缩除去有机溶剂后,直接从水中析出针状晶体,总收率达到87%～94%,较文献报道的分步法收率提高30%以上.该方法工艺操作简单、反应条件温和、反应时间短、收率高,是一条环境友好的绿色合成路线.
%K 3-甲基-2-氨基苯甲酸
%K 固体光气
%K 邻甲酰氨基苯甲酰胺
%U http://sioc-journal.cn/Jwk_yjhx/CN/abstract/abstract341160.shtml