%0 Journal Article
%T Determinaci¨®n de cafe¨ªna en caf¨¦ mediante espectrometr¨ªa infrarroja de transformada de Fourier Determination of caffeine in coffee by means Fourier transform infrared spectrometry
%A M¨¢ximo Gallignani
%A Marifred Torres
%A Carlos Ayala
%A Mar¨ªa del Rosario Brunetto
%J Revista T¨¦cnica de la Facultad de Ingenier¨ªa Universidad del Zulia
%D 2008
%I Scientific Electronic Library Online
%X En el presente trabajo se desarroll¨® un m¨¦todo para determinar cafe¨ªna en caf¨¦, basado en un sistema de an¨¢lisis en flujo con detecci¨®n por espectrometr¨ªa infrarroja de transformada de Fourier (AF-IRTF). El m¨¦todo involucra la extracci¨®n de la cafe¨ªna, fuera de l¨ªnea, a partir de la muestra de caf¨¦ s¨®lido con agua a 80¡ãC, la retro-extracci¨®n de la cafe¨ªna -en l¨ªnea- en cloroformo y el an¨¢lisis directo de la fase org¨¢nica por IRTF. El criterio de medida seleccionado fue el valor absoluto de la medida pico-valle (1668-1649 cm-1) de la derivada de primer orden del espectro de absorci¨®n en la banda de 1659 cm-1. El l¨ªmite de detecci¨®n fue de 0,001% (p/v), la desviaci¨®n est¨¢ndar relativa del procedimiento completo, desde la preparaci¨®n de la muestra, de 1,2% ([Cafe¨ªna]   0,05% (p/v), n = 5) y la frecuencia de an¨¢lisis real (triplicado), de aproximadamente 12 muestras h-1. El m¨¦todo se valid¨® mediante estudios de adici¨®n de est¨¢ndar, recuperaci¨®n y precisi¨®n entre d¨ªas; as¨ª como por an¨¢lisis comparativos con el m¨¦todo oficial para el an¨¢lisis de cafe¨ªna en caf¨¦. Se analizaron 20 muestras comerciales de caf¨¦ tostado, encontrando concentraciones de cafe¨ªna en el intervalo de 0,60 a 1,16% (p/p). In this work a flow analysis-Fourier transform infrared spectrometric (FA-FTIR) method for the determination of caffeine in coffee was developed. The method involves the extraction, in batch, of caffeine from solid samples of roasted coffee with hot water (80¡ãC), on-line retro-extraction of caffeine in chloroform and direct analysis of the organic phase by FTIR spectrometry. The measurement criterion selected for the quantification of caffeine was the absolute peak-valley value (1668-1649 cm-1) of the first order derivate of the absorption spectrum, corresponding to the 1659 cm-1 band. The method provides a limit of detection (3s) of 0.001% (w/v) caffeine, a relative standard deviation corresponding to the whole procedure, until the sample preparation, of 1.2% ([Caffeine]   0.05% (w/v), n = 5) and a sample throughput (triplicate) of approximately 12 samples h-1. The method was validated by means of standard addition, recovery and inter-day precision studies and by comparative analysis of real samples with the official chromatographic-spectrophotometric procedure. The method was applied to the analysis of commercial samples, obtaining a caffeine content ranging from 0.60 to 1.16% (w/w).
%K Cafe¨ªna
%K caf¨¦
%K infrarrojo
%K IRTF
%K an¨¢lisis en flujo
%K Caffeine
%K coffee
%K infrared
%K FTIR
%K flow analysis
%U http://wwww.scielo.org.ve/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0254-07702008000200007