%0 Journal Article
%T Separation and identification of the impurities in monosialotetrahexosylgangliosides by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry<br>高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定单唾液酸四己糖神经节苷脂中的杂质
%A WANG Hua
%A XU Yuan
%A LIANG Feng
%A QI Yanxia
%A GUAN Yafeng
%A <br>王华
%A 徐媛
%A 梁锋
%A 祁艳霞
%A 关亚风
%J 色谱
%D 2009
%I 
%X 用高效液相色谱法(HPLC)分析了单唾液酸四己糖神经节苷脂(GM1)药物的冻干粉、中间体和注射液各6个批号的样品,以期查找出采用不同工艺生产的成品中造成临床副反应的可能杂质.在用HPLC对多个批号GM1成药的对比分析中,发现某个批号的GM1干粉中多出2个杂质峰,其保留时间与制作该批号的GM1中间体的2个杂质峰保留值相同.对该批号的GM1干粉和相应批号的GM1中间体中的目标杂质进行半制备级收集.经冷冻干燥除溶剂富集35倍后,用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)定性分析,对主分子离子峰进行了二级质谱分析.经谱图解析后,推断在GM1干粉和中间体中存在的保留值相同的杂质可能是同种组分.两个杂质峰的结构皆为岩藻糖(Fuc)-GM1,仅是神经酰胺上的长链基团有所不同,峰1的该基团由16个CH2组成,而峰2的该基团由18个CH2组成.临床数据表明含有上述两种杂质的2批GM1注射液都有副反应,而没有上述杂质的4批GM1注射液都没有临床副反应,而且这两批有临床副反应的GM1注射液都是用同一个批号的含有这两种杂质的中间体制成的,因此推断上述两个杂质可能是引起副反应的主要组分.
%K Key words: high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS)
%K intermediate of medicines
%K impurities
%K monosialotetrahexosylganglioside (GM1)<br>高效液相色谱-串级质谱法
%K 药物中间体
%K 杂质
%K 单唾液酸四己糖神经节苷脂
%U http://www.alljournals.cn/get_abstract_url.aspx?pcid=6E709DC38FA1D09A4B578DD0906875B5B44D4D294832BB8E&cid=6579068328FE643F&jid=4D81E042D77AFEC6881D14759692069C&aid=BB05504A2C45BB6D49B5689C3FFF1792&yid=DE12191FBD62783C&vid=DB817633AA4F79B9&iid=CA4FD0336C81A37A&sid=771469D9D58C34FF&eid=27746BCEEE58E9DC&journal_id=1000-8713&journal_name=色谱&referenced_num=1&reference_num=9