%0 Journal Article %T 指数程序薄涂色谱柱的性能及用于己二酸的分析 %A 陈贻文 %A 张志华 %A 余倩 %J 色谱 %D 1992 %I %X 在气相色谱分析中,有关程序涂渍色谱柱的研究已有报道,这种色谱柱较适合于厚涂柱的分析。本文所研制的指数程序薄涂色谱柱及分析应用,尚未见报道。该色谱柱是将一根色谱柱分成几段,将每段的固定液涂渍量按指数函数y=m~i(i=1,2,3)变化,而每段固定液量都不超过1%,色谱柱选定为1m。由于固定液量少,且采用指数程序涂渍,因此,色谱操作柱温可较低,分离效能较高,组分的保留时间短,很适合较高沸点、易分解化合物的直接快速分析。 此色谱柱应用于实际样品中己二酸(沸点为330℃,近沸点时分解)的分析,己二酸于160℃下出峰快,保留时间短,峰形较对称,容易定量。其最小检测量为0.80μg,回收率为101.5%,相对标准偏差为±5.9%。 实验部分 (一)主要仪器与色谱条件 1.仪器 上海103气相色谱仪,热导池检测器,岛津C-R3A数据处理机。 2.色谱条件 色谱柱为1m×0.3mm不锈钢柱;固定液为QF-1按0.34%、0.49%、0.7%涂渍;载体为硅烷化玻璃微球(80~100目);载气(H_2)流速40ml/min;桥流150mA;汽化温度172℃;柱温160℃;检测温度170℃。 (二)试剂 %U http://www.alljournals.cn/get_abstract_url.aspx?pcid=6E709DC38FA1D09A4B578DD0906875B5B44D4D294832BB8E&cid=6579068328FE643F&jid=4D81E042D77AFEC6881D14759692069C&aid=FC93F43249E04F7EF9C5B9635BD8047E&yid=F53A2717BDB04D52&vid=F3090AE9B60B7ED1&iid=0B39A22176CE99FB&journal_id=1000-8713&journal_name=色谱&referenced_num=0&reference_num=0