%0 Journal Article
%T 光动力治疗用福大赛因异构体的拆分分析及结构鉴定
%A 杨蓓蓓
%A 么会生
%A 刘宏
%A 江舟
%A 王建
%A 贺文义
%A 王琰*
%A 陈耐生*
%A 黄金陵
%J 药学学报
%P 1545-1549
%D 2010
%X 光动力治疗用抗癌光敏剂“福大赛因”是znpcs2p2中4个异构体组成的取代酞菁化合物的混合物,为了更好地对“福大赛因”进行质量研究和质量控制,需要对这4个结构相似、化学性质相近的同分异构体进行拆分及结构鉴定。本研究以反相c18色谱柱,乙腈-0.01mol·l？1十六烷基三甲基溴化铵-0.01mol·l？1kh2po4(用koh试液调至ph6.8)为流动相进行梯度洗脱(0min60%～30min65%),流速为1.0ml·min？1,在674nm波长处检测,4个同分异构体得到较好分离。采用反相c18半制备柱,通过反复进样首次成功分离、制备了4个同分异构体纯品,并进行了1hnmr谱、gcosy、noe1d谱测定。通过已知的酞菁母核结构特征,推断了4个异构体的结构。同时对fd-1、fd-2、fd-3、fd-4四个异构体通过hplc/dad含量测定方法学研究,4个异构体在测定范围内呈良好的线性关系,方法的精密度(以rsd%表示)分别为0.12%、0.66%、0.99%和1.21%,最低检出限分别为15、20、12和25ng。实现了以单一成分来控制福大赛因的质量,并测定了10份不同批次的样品,为完善“福大赛因”的质量标准提供了依据。
%U http://www.yxxb.com.cn:8081/aps/CN/abstract/abstract13854.shtml