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Utilización de ceniza volante y catalizador FCC gastado en la recuperación de cromo (III) de los efluentes líquidos de las curtiembres Employing fly ash and FCC catalyser waste in recovering chrome (III) from liquid effluent emitted by tanneries
Amaya Jeceny,Tristancho Andrés,Sánchez Castellanos Francisco José
Ingeniería e Investigación , 2005,
Abstract: El presente trabajo estudia la posibilidad de utilizar dos desechos sólidos industriales: la ceniza volante de TERMOPAIPA y el catalizador de equilibrio gastado (FCC) de ECOPETROL, en la remoción y recuperación de cromo de los efluentes líquidos de las curtiembres. La ceniza volante se sometió a dos tratamientos hidrotérmicos alcalinos para obtener estructuras zeolíticas de mejores propiedades, y el catalizador gastado se calcinó para eliminar el coque de su superficie. La caracterización de los sólidos que se obtuvieron luego de los tratamientos incluyó DRX, área BET y CEC. Se estandarizó un método colorimétrico para la determinación de cromo en solución y se implementó un dise o de experimentos del tipo superficies de respuesta para encontrar las condiciones óptimas de remoción. El absorbente más eficiente fue la ceniza volante tratada con la mayor concentración de NaOH, y sus condiciones óptimas de remoción de cromo fueron 36oC, 58 minutos, pH de 5.9 y una relación sólido a solución de 31% p/v. En la reutilización se encontró que las dos cenizas volantes tratadas se saturan con 6 ciclos de uso, mientras que la ceniza original y el catalizador FCC se saturan en la segunda vez. La recuperación de cromo desde el absorbente se intentó con cuatro agentes desorbentes, de los cuales el mejor fue el H2SO4 0.6 M. Finalmente, las pruebas de campo realizadas demostraron que la eficiencia de la remoción disminuye por el efecto de otros contaminantes y que depende de la concentración inicial de la solución. The present work studies the possibility of using two solid industrial wastes TERMOPAIPA's fly ash and ECOPETROL's alkaline hydrothermal treatments for obtaining zeolytic structures having better propierties; waste catalyser was calcined for eliminatin surface coke. Solids were characterised following treatment including DRX, BET area and CEC. A colorimetric method was standardised for determining chrome in solution; a response surface experimental design was implemented for finding optimum removal conditions. The most efficient adsorbent was fly ash treated with increased NaOH concentration; optimum condictions for removing chrome were: 58 minutes at 36oC, 5.9 pH and 31% w/v solid removal. When reused, it was found that the two batches of treated fly ash became saturated following 6 cycles of use, whilst original ash and FCC Catalyser became saturated the second time they were used. Four de-absorbent agents were used for recovering chrome from adsorbent product H2SO4 0.6M being the best. Field trials showed that removal efficiency became reduced by the effect
Síntesis de catalizadores de Fe-Mo soportados sobre sílice para la oxidación selectiva de metano hasta formaldehído
Guerrero Fajardo,Carlos Alberto; Sánchez Castellanos,Francisco José;
Ingeniería e Investigación , 2009,
Abstract: the selective oxidation of methane to formaldehyde was analysed using iron-molybdenum catalysts supported on silica prepared by the sol-gel method which leads to obtaining a greater surface area and high iron and molybdenum metal dispersion on the silica?s amorphous surface. seven catalysts were prepared, one of them as silica support, another as 0.5% wt iron load without molybdenum and the remaining five having 0.1%-1.0% weight molybdenum and 0.5% wt iron loads. the highest bet areas were 830 and 879 m2.g-1 for catalysts 2 (0.5% fe - 0% mo) and 4 (0.5% fe - 0.3% mo) respectively, having 28% average microporosity and 47% average mesoporosity. x-ray diffraction confirmed the catalysts? amorphous structure. the tpr spectrum showed low hydrogen consumption attributed to the absence of isolated fe and mo species. esca analysis revealed the same fe/mo atomic ratio on the catalyst surface as in the bulk preparation. catalytic activity was carried out at atmospheric pressure, ch4/ o2/n2 = 7.5/1/4 reaction mixture, 400-800°c temperature interval. catalysts 4 (0.5% fe - 0.3% mo), 5 (0.5% fe - 0.5% mo) and 7 (0.5% fe - 1.0% mo) displayed greater methane conversion, whereas catalysts 5 (0.5% fe - 0.5% mo), 4 (0.5% fe - 0.3% mo), 2 (0.5% fe - 0% mo) and 7 (0.5% fe - 1.0% mo) gave better formaldehyde product results. the highest conversion per-centage (4.07% mol) was presented at 700°c for catalyst 4 (0.5% fe-0.3% mo). formaldehyde yield was 202,0 ghcho.kg-1cata.h-1 at this temperature.
Empleo de una sonda infrarroja in situ para monitorear reacciones de esterificación Using an infrared probe for in situ monitoring of esterifying reactions
Sánchez Castellanos Francisco José,Cesteros Carlos,Katime Issa A
Ingeniería e Investigación , 2006,
Abstract: Se empleó un reactor batch (por lotes), dotado de tres detectores: pH, Sonda IR y operación en continuo, de tal forma que puede operarse como un reactor CSTR. En la medida en que la esterificación procede, decrecen las bandas correspondientes al grupo -COOH del ácido carboxIlico y la del grupo C-OH del alcohol, presentándose al mismo tiempo incremento en la banda del grupo -COOR del ester que se está formando. El progreso de la reacción se puede seguir por el registro continuo de los espectro IR. La banda correspondiente a H-O-H del agua no se puede seguir ya que se requiere de un ambiente absolutamente anhidro para hacerlo. De otro lado, por aparte pueden prepararse soluciones patrones para poder cuantificar la intensidad de los picos en el espectro IR, segün la composición del componente en la mezcla. Sin embargo, cuando se presentan cambios de fase en la mezcla reactiva, este metodo no puede emplearse para seguir el curso de una reacción, ya que se presenta una variación muy aleatoria en la senal de intensidad de los picos. A batch reactor was employed having pH meter, IR probe and continuous operation detectors so that it could work as a CSTR reactor. As esterification advanced, then IR bands corresponding to the carboxyl acid COOH group and the alcohol C-OH group decreased whilst a parallel increase was presented in the ester -COOR group band which was forming. Reaction progress could be observed by continuous IR spectrum registration. The IR band for HOH (water) could not be studied because it needed a completely anhydrous medium for doing so. Standard solutions could be prepared for quantifying IR band peak intensity, according to a component’s composition in the mixture. However, when phase changes occurred in the reaction mixture, this method could not be employed for following the course of a particular reaction because random variation was detected in band intensity.
Síntesis de catalizadores de Fe-Mo soportados sobre sílice para la oxidación selectiva de metano hasta formaldehído Synthesising Fe-Mo catalysts supported on silica for the selective oxidation of methane to formaldehyde
Guerrero Fajardo Carlos Alberto,Sánchez Castellanos Francisco José
Ingeniería e Investigación , 2009,
Abstract: Materiales de hierro-molibdeno soportados sobre sílice fueron obtenidos por el método sol-gel para evaluar su actividad catalíti-ca en la reacción de oxidación selectiva de metano hasta formaldehído. Este método permite obtener un área superficial extensa y una alta dispersión de los metales sobre la superficie amorfa de la sílice. Se prepararon siete (7) catalizadores, uno del soporte de sílice, otro con carga de Fe 0,5% sin molibdeno, y los otros cinco (5) con la misma carga de Fe 0,5% pero con cargas varia-bles de molibdeno entre 0,1-1,0% en peso. Las mayores áreas BET fueron del orden de 830 y 879 m2.g-1 para los catalizado-res 2 (Fe0,5%-Mo0%) y 4 (Fe0,5%-Mo0,3%), con porcentajes promedio de 28% de microporosidad y 47% de mesoporosidad. La difracción de rayos X confirma la estructura amorfa de los catalizadores. El espectro TPR mostró bajo consumo de hidrógeno, atribuido a la ausencia de especies aisladas de Fe y Mo. El análisis ESCA registró la misma relación atómica Fe/Mo en la super-ficie del catalizador como en el bulk. La actividad catalítica es determinada a presión atmosférica, con mezcla de reacción CH4/O2/N2 =7.5/1/4, intervalo de temperatura 400-800 °C. Los catalizadores 4 (Fe0,5%-Mo0,3%), 5 (Fe0,5%-Mo0,5%) y 7 (Fe0,5%-Mo1,0%) presentan la mayor conversión de metano, mientras los catalizadores 5 (Fe0,5%-Mo0,5%), 4 (Fe0,5%-Mo0,3%), 2 (Fe0,5%-Mo0%) y 7 (Fe0,5%-Mo1,0%) dan los mejores resultados de producción de formaldehído. Para el cataliza-dor 4 (Fe0,5%-Mo0,3%), la mayor conversión (4,07 mol%) se presenta a 700 °C. A esta temperatura la producción de formal-dehído es de 202,0 gHCHO.kg-1cata.h-1. The selective oxidation of methane to formaldehyde was analysed using iron-molybdenum catalysts supported on silica prepared by the sol-gel method which leads to obtaining a greater surface area and high iron and molybdenum metal dispersion on the si-lica’s amorphous surface. Seven catalysts were prepared, one of them as silica support, another as 0.5% wt iron load without molybdenum and the remaining five having 0.1%-1.0% weight molybdenum and 0.5% wt iron loads. The highest BET areas were 830 and 879 m2.g-1 for catalysts 2 (0.5% Fe - 0% Mo) and 4 (0.5% Fe - 0.3% Mo) respectively, having 28% average micropo-rosity and 47% average mesoporosity. X-ray diffraction confirmed the catalysts’ amorphous structure. The TPR spectrum showed low hydrogen consumption attributed to the absence of isolated Fe and Mo species. ESCA analysis revealed the same Fe/Mo a-tomic ratio on the catalyst surface as in the bulk preparation. Catalytic activity was carried out
Reactor de película líquida descendente para la sulfonación de ésteres metílicos con trióxido de azufre
Torres Ortega,Jesús Alfonso; Díaz Aldana,Luís Alejandro; Sánchez Castellanos,Francisco José;
Ingeniería e Investigación , 2009,
Abstract: a set of experiments was carried out for validating a 40 cm long and ? inch diameter sulphonation falling film reactor for the sulphonation of hydrogenated palm stearinederived dodecylbenzene (ddb) and methyl esters (me) compared to oleumderived gaseous so3. volumetric titration was used for determining the percentages of sulphonated (active) matter, sulphuric acid content and unsulphonated oil by petroleum ether extraction. the reactor's functionality was tested in the conditions reported by gutiérrez et al., for ddb sulphonation. the falling film reactor analysis techniques applied to sulphonated ddb in the scale bank reactor were thus validated in universidad nacional de colombia's chemical engineering department laboratory with the involvement of the química básica colombiana company (liq, caloto, cauca, colombia). the influence of different process variables on the sulphonation of a mixture of methyl esters was then evaluated. the results obtained in the sulphonator were adjusted to empirical equations using multiple linear regression; these expressions showed the direct effect on sulphonation of variables such as so3/me molar ratio, so3 concentration in gas flow and me mass flow.
Reactor de película líquida descendente para la sulfonación de ésteres metílicos con trióxido de azufre Falling film reactor for methyl ester sulphonation with gaseous sulphur trioxide
Torres Ortega Jesús Alfonso,Díaz Aldana Luís Alejandro,Sánchez Castellanos Francisco José
Ingeniería e Investigación , 2009,
Abstract: Se realizó un conjunto de experimentos de sulfonación de dodecilbenceno (DDB) y ésteres metílicos (ME) derivados de la esteari- na hidrogenada de palma, con SO3 gaseoso desorbido del óleum, en un reactor de sulfonación en película líquida descendente a escala banco de 40 cm de longitud y pulgada de diámetro interno. Mediante titulaciones volumétricas se determinaron los porcentajes de materia sulfonada y contenido de ácido sulfúrico, así como el porcentaje de aceite libre mediante extracciones con éter de petróleo. La funcionalidad del reactor se verificó efectuando ensayos a condiciones reportadas por Gutiérrez y cola- boradores para dodecilbenceno sulfonado (DDBS), para lo cual fueron determinadas las técnicas de análisis en el Laboratorio de Ingeniería Química (LIQ) de la Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá, con el acompa amiento de la empresa Química Básica Colombiana (Caloto, Cauca). Finalmente, se procedió a evaluar la influencia de diferentes variables de proce- so sobre la sulfonación de la mezcla de ésteres metílicos. Los resultados obtenidos en el sulfonador se ajustaron por regresión li- neal múltiple a ecuaciones empíricas, obteniendo expresiones que muestran de forma directa el efecto de variables como la re- lación molar SO3/ME, concentración de SO3 en la corriente gaseosa y flujo másico de ME. A set of experiments was carried out for validating a 40 cm long and inch diameter sulphonation falling film reactor for the sulphonation of hydrogenated palm stearine-derived dodecylbenzene (DDB) and methyl esters (ME) compared to oleum-derived gaseous SO3. Volumetric titration was used for determining the percentages of sulphonated (active) matter, sulphuric acid content and unsulphonated oil by petroleum ether extraction. The reactor’s functionality was tested in the conditions reported by Gutiérrez et al., for DDB sulphonation. The falling film reactor analysis techniques applied to sulphonated DDB in the scale bank reactor were thus validated in Universidad Nacional de Colombia’s Chemical Engineering Department Laboratory with the involvement of the Química Básica Colombiana Company (LIQ, Caloto, Cauca, Colombia). The influence of different process variables on the sulphonation of a mixture of methyl esters was then evaluated. The results obtained in the sulphonator were adjusted to empi- rical equations using multiple linear regression; these expressions showed the direct effect on sulphonation of variables such as SO3/ME molar ratio, SO3 concentration in gas flow and ME mass flow.
Transenterificación del aceite de palma con metanol por catálisis heterogénea Palm oil trans-esterification with methanol via hetereogeneous catalysis
Parra Garrido Julian Andrés,Albis Arrieta Alberto Ricardo,Sánchez Castellanos Francisco José
Ingeniería e Investigación , 2005,
Abstract: Se estudio la actividad catalítica de cuatro catalizadores sólidos en la meteanólisis del aceite de palma refinado: hidróxido de bario, óxido de calcio, óxido de magnesio y óxido de esta o (IV). Los dos últimos mostraron una actividad catalítica muy baja y se descartaron. Los catalizadores se utilizaron en forma de polvos suspendidos en el medio de reacción. La actividad catalítica se evaluó mediante la determinación del glicerol que se produce durante la reacción, usando HPLC. Los ensayos se realizaron a diferentes presiones: presión de Bogotá (75 kPa), 760, 1800, 5900 y 11400 kPa. También se ensayaron tres niveles de porcentaje de catalizador a 75 kPa y dos niveles a presiones elevadas. él hidróxido de bario y el óxido de calcio presentaron una alta actividad catalítica. Con el óxido de calcio y el hidróxido de bario se lograron conversiones del 75% - 80%, con tiempos de reacción de 8-10 horas a 63.3°C, y tiempos de 1.5 y 3 horas para el óxido de calcio y el hidróxido de bario, respectivamente, a presiones y temperaturas elevadas. Se encontró que a presiones elevadas la reacción no requiere de catalizador. Four different solid catalyst' catalytic activity was studied in refined palm oil methanolysis: barium hydroxide, calcium oxide, magenesium oxide and tin oxide (IV). The last two presented low catalytic activity; they were thus discarded. The catalysts were used in powder form suspended in the reaction medium. HPLC was used for testing catalyic activity by measuring the glycerlo produced at the end of the reaction. Experiments were conducted at different pressures: 75 kPa (the pressure in Bogotá), 760 kPa, 1.800 kPa, 5.900 kPa and 11.400 kPa.), 125°C (760 kPa) and 160°C (1.800 kPa). Three different percentages of catalyser were assayed at 75 kPa and two experiments were done at very high pressure (10.9 psi) around methanol's critical point (5.900 and 11.400 kPa). Both barium hidroxide and calcium oxide presented high catalytic activity. 75% - 80% conversion was obtained with them in 8-10 hours at 63.3°C and 1.5 and 3 hours using calcium oxide and barium hydroxide (respectively) at high temperatures and pressures.
Síntesis sol-gel de catalizadores de hierro soportados sobre sílice y titania para la oxidación selectiva de metano hasta formaldehído
Guerrero Fajardo,Carlos Alberto; Sánchez Castellanos,Francisco José; Roger,Anne-Cécile; Courson,Claire;
Ingeniería e Investigación , 2008,
Abstract: iron materials supported on silica were prepared by the method sol-gel for to evaluate the catalytic activity in the selective oxidation of methane to formaldehyde. we prepare four (4) catalysts, one of them corresponding to the silica support (catalyst 1s), other one for the titania support (catalyst 1t) and two more with iron loads of 0.5% in weight, for the supported on silica (catalyst 2fs) and the other one supported on titania (catalyst 2ft). the higher areas bet are of the order of 659 and 850 m2/g for the catalysts 1s and 2fs, respectively while the catalysts 1t and 2ft displayed areas of 65 and 54 m2/g respectively. the scanning and transmission electronic microscopy displayed amorphous structure in the silica supported materials while the titania supported materials displayed dense materials with defined structure. the rays x diffraction confirms the amorphous structure of the silica in the 1s and 2fs catalysts and displayed the anatase structure for the 1t and 2ft catalysts. the programmed temperature reduction for the 1s and 2fs catalysts didn?t display reducible species while for the 1t and 2ft catalysts displayed peaks of hydrogen consumption related to the fe3o4 reduction until α-fe through fexo way. the rays x photo electronic spectroscopy confirm the fe(iii) specie with binding energy 710.6 e.v for the both 2fs and 2ft catalysts. the catalytic activity is carried out to atmospheric pressure in quartz reactor, reaction mixture ch4/o2/n2 =7.5/1/4, interval of temperature 400- 800°c. the reaction products are analysed by gases chromatography with hayesep r and t columns and molecular tamis of 5 ?. the best response for the methane selective oxidation to formaldehyde is displayed for 2fs catalyst with methane conversion percentage of 3.4 mol % at 650°c, formaldehyde selectivity of 11.9%mol and yield of 0.0211 g hcho/kg catalyst.
Producción de ésteres etílicos a partir de aceite de palma RBD Ethyl ester production from (RBD) palm oil
Martínez ávila Oscar Mauricio,Sánchez Castellanos Francisco José,Suárez Palacios Oscar Yesid
Ingeniería e Investigación , 2007,
Abstract: Este trabajo desarrolla una metodología para la obtención de ésteres etílicos del aceite de palma RBD (refinado, blanqueado y desodorizado), evaluando la fase de transesterificación del aceite y la de separación. En la primera etapa se probaron dos catalizadores (KOH y NaOH), y se estudió el efecto de la presencia de agua en el me-dio. En la segunda parte se evaluó el proceso de separación utilizando agua y mezclas agua-sal, agua-ácidos, estableciendo cual de ellos ofrece mejores resultados, y las condiciones adecuadas para llevar a cabo la etapa mencionada. Se caracterizaron las materias primas y productos para comparar estos últimos con los obtenidos de la forma tradicional y comprobar la calidad de los ésteres producidos. Se encontró que las diferencias entre ambos son mínimas, por lo que la metodología propuesta permite utilizar los ésteres como materia prima en aplicaciones de la industria oleoquímica. Por otra parte, se puede conseguir un proceso más rentable al utilizado actualmente, dadas las cantidades de agente de separación (solución de H3PO4 al 1% en agua). El proceso global alcanzó un rendimiento de 74,4%, con base en el aceite utilizado. This work develops a methodology for obtaining ethyl esters from RBD (refined, bleached and deodorised) palm oil by evaluating the oil’s transesterification and separation. Two catalysts were first tested (KOH and NaOH) by studying the effect of water presence on the reaction. The separation process was then evaluated by using water and water-salt and water-acid mixtures, establishing the agent offering the best results and carrying out the purification stage. Raw materials and products were characterised for comparing the latter with those obtained by traditional means and verifying the quality of the esters so produced; minimum differences were found bet-ween both. The proposed methodology thus allows esters to be used as raw material in petrochemical industry applications. A more profitable process can be obtained compared to those used today, given the amounts of separation agent so established (1% H3PO4 solution, in water). The overall process achieved 74.4% yield, based on the oil being used.
Influencia de la impregnación con aluminio Al(NO3)3 en la zeolita (beta) sobre la acidez. Influence of the aluminium impregnation [ Al(NO3)3] in the beta zeolite over its acidity
Sánchez Castellanos Francisco José,Ni?o Claudia Johanna,Mu?oz Oscar Alberto
Ingeniería e Investigación , 2004,
Abstract: La modificación por impregnación con solución de Al(NO3)3 se llevó a cabo sobre la zeolita beta, incrementando en 0.05% el contenido de aluminio (%w/w) desde 0.00% hasta 0.25% paralelamente, se realizó una modificación con ácido sulfúrico al 0.05%. Se usó metanol como agente dispersante en todos los casos. Los análisis empleados para la caracterización de los catalizadores fueron: capacidad de intercambio catiónico, quimisorción de amoníaco, microscopia electrónica de barrido, difracción de rayos X, espectroscopía infrarroja, absorción atómica, titulación con hidróxido de sodio y fisiadsorción de nitrógeno a 77K. Adicionalmente, se probó cada uno de los catalizadores en la reacción de esterificación de ácido acético con etanol para observar el efecto de la impregnación sobre la actividad catalítica. Beta zeolite was impregnated with [ Al(NO3)3], increasing the aluminium content in increments of 0.05% from 0.00% to 0.25%. A parallel treatment with 0.05% sulphuric acid was also performed; in both cases, methanol was used as solvent (disperse phase). Cation exchange capacity (CEC), ammonia chemisorption, infrared spectroscopy (FIT-IR), scanning electronic microscopy (SEM), X-Ray powder diffraction (XRD), atomic absorption spectroscopy (AAS), titration with sodium hydroxide and nitrogen physisorption at 77K were used to carry out the physical and chemical characterization of the catalysts. Futhermore, the catalysts were employed in the esterification of ethanol with acetic acid, to quantify the effect of aluminium impregnation over the beta zeolite.
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