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La préparation des catalyseurs. Première partie : Germination et croissance des particules. Importance de la sursaturation du milieu Preparation of Catalysts. Part One: Particle Germination and Growth. Importance of the Supersaturation of the Medium
Marcilly C.
Oil & Gas Science and Technology , 2006, DOI: 10.2516/ogst:1984014
Abstract: Cet article présente les deux notions fondamentales et générales de germination et croissance des particules ou cristaux élémentaires qui peuvent former aussi bien le support du catalyseur que l'agent actif dispersé à sa surface. Germination et croissance sont deux étapes très importantes qui interviennent à divers stades de la préparation des catalyseurs : précipitation, séchage, calcination, etc. On montre que le paramètre essentiel qui régit ces deux étapes et qui détermine la dimension, la structure et le faciès des particules élémentaires est la sursaturation du milieu. This article describes the two fundamental and general concepts of germination and growth of elementary particles or crystals which may form either the catalyst support or the dispersed active agent on its surface. Germination and growth are two very important steps which occur at dif-ferent stages of the preparation of catalysts, i,e. precipitation, drying, calcination, etc. The supersaturation of the medium is shown to be the essential parameter governing these two steps and determining the size, structure and facies of elementary particles.
évolution en cours de fonctionnement du catalyseur industriel de craquage de coupes lourdes Variation During Operation of an Lndustrial Catalyst for Cracking Heavy Cuts
Marcilly C.
Oil & Gas Science and Technology , 2006, DOI: 10.2516/ogst:1980054
Abstract: Le présent article présente et discute au travers du craquage catalytique les 3 principales causes d'évolution en cours de fonctionnement des catalyseurs purement acides ou comportant une fonction acide, à savoir : - les modifications de structure et de texture ; - l'empoisonnement par les produits de réaction, notamment le coke ; - l'empoisonnement par des composés divers apportés par la charge ou par une pollution accidentelle (sodium, azote, métaux divers). This article describes and discusses, via catalytic cracking, the three leading causes of why purely acid catalysts or ones having an acid behavior vary during operating, i. e. : - changes in structure and texture; - poisoning by reaction products, and in particular coke; - poisoning by various compounds brought in by the feedstock or by occidental pollution (sodium, nitrogen, various metals).
Vieillissement des catalyseurs de craquage sous l'effet des conditions hydrothermiques et du dép t de métaux Aging of Cracking Catalysts under the Effect of Hydrothermal Conditions and Metal Deposits
Marcilly C.
Oil & Gas Science and Technology , 2006, DOI: 10.2516/ogst:1987028
Abstract: This article is a bibliographic update on the aging of FCC catalysts under the effect of the severe hydrothermal conditions encountered in regenerators in industrial plants as well as metallic poisons, mainly nickel and vanadium, contained in feedstocks. After examining the changes or degradations undergone by catalysts, particularly by the zeolite Y they contain, and their consequences on catalytic performances, various solutions described in the literature are given, some of which are used industrially.
Méthodes générales de synthèse des catalyseurs à base d'oxydes General Synthesis Methods for Mixed Oxide Catalysts
Courty Ph.,Marcilly C.
Oil & Gas Science and Technology , 2006, DOI: 10.2516/ogst:1978005
Abstract: De nombreux procédés industriels (industrie céramique, électronique, nucléaire catalyse hétérogène) utilisent des matériaux constitués d'oxydes mixtes. Les études fondamentales réalisées en catalyse et leurs applications industrielles montrent qu'au-delà des diverses interprétations fines de l'activité catalytique des oxydes mixtes, une notion plus générale se dégage, celle de l'homogénéité de la phase active, donc du premier intermédiaire de fabrication du catalyseur (le précurseur). Les différentes méthodes de synthèse des oxydes mixtes, puis des catalyseurs, sont alors exposées. Pour chacune d'entre elles, il est montré comment l'obtention d'un précurseur homogène peut être favorisée et maintenue. Un exemple illustre le cas de l'oxyde mixte déposé sur support. Finalement, l'étape de mise en forme de l'oxyde mixte est évoquée, l'aspect économique de la fabrication du catalyseur conclut ce texte. A great mony industrial processes (ceramics, electronics, nuclear energy, hererogeneous catalysis) use materials made up of mixed oxides. Fundamental research on catalysis and its industrial applications has shown that, over and beyond the various subtle interpretations of the catalytic activity of mixed oxides, a more general concept emerges, i. e. that of the homogeneity of the active phase, hence of the first catalyst-manufacturing intermediate (the precursor). Different synthesis methods for mixed oxides, and then for cotalysts, are described. The demonstration is made for each of them how the production of a homogeneous precursor con be enhanced and maintained. An example illustrotes the case of a mixed oxide deposited on a carrier. To conclude, the shaping of the mixed oxide is described, followed by the economic aspect of catalyst manufacturing.
Bases scientifiques de la préparation des catalyseurs constitués d'oxydes mixtes massiques Scientific Bases for the Preparation of Bulk Mixed Oxide Catalysts
Courty P.,Marcilly C.
Oil & Gas Science and Technology , 2006, DOI: 10.2516/ogst:1984026
Abstract: Cette étude de la préparation des oxydes mixtes massiques et de leur mise en régime dans le milieu réactionnel concerne les différentes méthodes de synthèse utilisées et précise quelles sont les lois générales qui régissent chaque étape unitaire de la préparation (séparation d'un précurseur hydraté, lavage, transformations hydrothermiques, séchage, activation thermique, addition d'autres éléments, mise en forme). De nombreux exemples révèlent la diversité des transformations observées. L'oxyde mixte activé thermiquement est lui-même le précurseur d'autres oxydes mixtes, de métaux ou d'alliages divisés, de sulfures, de nitrures ou de carbures simples ou mixtes. Ces composés se forment lors de la stabilisation du catalyseur dans le milieu réactionnel, au cours d'une transformation complexe et spécifique du type de réaction envisagé. Divers exemples (oxydation ménagée, déshydrogénation, synthèse d'alcools) sont donnés. Une caractérisation systématique et rigoureuse de chaque intermédiaire réactionnel est finalement nécessaire pour préciser les lois plus ou moins empiriques qui régissent l'évolution des propriétés superficielles et massiques de texture, de structure et de composition, au cours des transformations successives du solide ; le procédé de préparation et de mise en régime optimisé qui en résulte doit enfin satisfaire aux impératifs techniques et économiques du procédé catalytique correspondant. This study of the preparation of bulk mixed oxides and of their stabilization into the reaction medium deals with the different synthesis methods used and gives some general laws governing each specific type of preparation (separation of a hydrated precursor, washing, hydrothermal transformations, drying, thermal activation, addition of other elements, shaping). Numerous examples reveal the diversity of the transformations observed. The thermally activated mixed oxide becomes itself the precursor of other mixed oxides, divided metals or alloys, sulfides, nitrides or simple or mixed carbides. These compounds are formed when the catalyst is stabilized in the reaction medium during a complex transformation which is often specific to the type of reaction considered. Various examples (mild oxidation, dehydrogenation, synthesis of alcohols) are given. Finally, a systematic and strict characterisation of each reaction intermediate is required for specifying the more or less empirical laws governing the evolution of the superficial and bulk properties of texture, structure and composition during the successive transformations of the solid. The resulting optimized
La préparation des catalyseurs. Deuxième partie : Dép t d'un composé métallique sur un support. Imprégnation et séchage Preparation of Catalysts. Part 2: Depositing a Metal Compound on a Support. Impregnation and Drying
Marcilly C.,Franck J. P.
Oil & Gas Science and Technology , 2006, DOI: 10.2516/ogst:1984021
Abstract: Le présent article décrit deux des principales opérations unitaires qui interviennent dans la préparation des catalyseurs métalliques supportés : l'imprégnation et le séchage. Nous examinerons tout d'abord les aspects thermodynamiques et cinétiques de deux cas extrêmes d'imprégnation : celui où le précurseur métallique n'interagit pas avec le support et celui où il se fixe plus ou moins fortement sur ce dernier. Nous analyserons ensuite les divers phénomènes qui accompagnent le séchage d'un système simple constitué d'un ou deux pores puis du système plus complexe constitué par un support à répartition poreuse large. This article describes two of the individual operating principles involved in the preparation of supported metal catalysts, i. e. impregnation and drying. First of all, the thermodynamic and kinetic aspects of two extreme impregnation cases are examined, i. e. that in which the metallic precursor does not interact with the support, and that in which it becomes more or less strongly attached to the support. An analysis is then made of the different phenomena accompanying the drying of a simple system composed of one or two pores, then of a more complex system made up of a support with a wide pore distribution.
Metylcyclohexane conversion to light olefins
SCOFIELD, C.F.;BENAZZI, E.;CAUFFRIEZ, H.;MARCILLY, C.;
Brazilian Journal of Chemical Engineering , 1998, DOI: 10.1590/S0104-66321998000200018
Abstract: this study consists in the evaluation of the catalytic properties of zeolites with different structures in the conversion of methylcyclohexane to light olefins. results obtained suggest that the steric constrictions of the catalysts used play an important role in hydrogen transfer reactions. higher selectivities for light olefins (c3= and c4=) were observed for zeolites having more closed structures, like mfi and ferrerite, when compared to those having more open ones, like beta, omega and faujasite.
Metylcyclohexane conversion to light olefins
SCOFIELD C.F.,BENAZZI E.,CAUFFRIEZ H.,MARCILLY C.
Brazilian Journal of Chemical Engineering , 1998,
Abstract: This study consists in the evaluation of the catalytic properties of zeolites with different structures in the conversion of methylcyclohexane to light olefins. Results obtained suggest that the steric constrictions of the catalysts used play an important role in hydrogen transfer reactions. Higher selectivities for light olefins (C3= and C4=) were observed for zeolites having more closed structures, like MFI and ferrerite, when compared to those having more open ones, like beta, omega and faujasite.
Caractérisation de l'état chimique d'un élément par fluorescence X : l'aluminium dans les zéolithes Characterizing the Chemical State of an Element by X-Ray Fluorescence: Aluminium in Zeolites
Freund E.,Marcilly C.,Raatz F.,Thomas G.
Oil & Gas Science and Technology , 2006, DOI: 10.2516/ogst:1982019
Abstract: La fluorescence X est essentiellement connue dans le domaine de l'analyse quantitative, mais c'est aussi une méthode qui permet d'obtenir des informations détaillées sur la structure électronique des éléments. Dans cet article, nous montrons qu'il est possible de mettre au point une technique simple de caractérisation de l'état chimique d'un élément en utilisant de fa on conjointe un spectromètre commercial et un programme adapté de traitement des données. Nous avons appliqué cette technique au cas de l'aluminium dans une zéolithe particulière : la mordénite dite à petits pores modifiée par différents traitements. Nous avons ainsi pu classer les solides suivant leur rapport (AI hexa-coordinné/AI tétracoordinné) et montrer que le débouchage de la mordénite dite à petits pores est lié à l'extraction d'atomes d'aluminium de la charpente cristalline. X-ray fluorescence is mainly known in the field of qua-titative analysis, but it is also a useful method for obtaining detailed informations about the electronic structure of elements. This article shows that it is possible to develop a simple technique for characterizing the chemical state of an element by combining a commercial spectrometer with a program suited for data processing. This technique has been applied to the case of aluminum in a specific zeolite, ( small portmodernite), modified by various treatments. We were thus able to classify the solids according to the ratio of hexacoordinated AI/tetracoordinated AI and to show that the deblocking of the small portmordenite is linked to the extraction of aluminum atomrs from the crystalline structure.
Progrès apportés par l'utilisation des zéolithes en cracking catalytique Advances Resulting from Using Zeolites in Catalytic Cracking
Marcilly Ch.
Oil & Gas Science and Technology , 2006, DOI: 10.2516/ogst:1975035
Abstract: Cet article a pour but d'exposer les progrès intervenus dans le cracking catalytique depuis l'utilisation des tamis moléculaires. II présente les nouveaux catalyseurs, compare leurs propriétés et leurs performances à celles des catalyseurs traditionnels et décrit les modifications et les progrès technologiques qu'ont entra nés l'utilisation des zéolithes. II se limite au cracking catalytique en lit fluide (FCC) qui est le type de mise en oeuvre de loin le plus exploité. The aim of this article is to describe advances made in catalytic cracking since molecular sieves began being used. New catalyts are described, their properties and performances are compared with those of traditional catalysts, and the changes and technological advances resulting from the use of zeolites are explained. The article is limited to fluid catalytic cracking IFCCI which is by far the most widely used procedure.
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