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烯唑醇分子印迹固相萃取膜的制备及其应用

- , 2015, DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2015.11.026
Abstract: 以烯唑醇为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,采用原位聚合法制备出对烯唑醇具有高选择性的分子印迹固相萃取膜;通过紫外光谱试验优化了功能单体,考察了不同功能单体与模板分子的结合能力,同时考察了制备印迹膜时致孔剂的选择和分子印迹膜印迹次数对液体通过性的影响;建立了基于分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法测定粮谷中烯唑醇残留的方法。结果表明,与功能单体α-甲基丙烯酸(MAA)相比,丙烯酰胺(AM)与烯唑醇的结合能力更强,以乙腈为制孔剂制备烯唑醇印迹膜,印迹一次印迹膜较稳定,且液体通透性良好。烯唑醇在0.5~15 μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9987),平均回收率在80.34%~87.03%之间,检出限为2.0 μg/g。该方法选择性强、灵敏、可靠,适用于粮谷等复杂基质中烯唑醇的残留检测。
Molecularly-imprinted, solid-phase extraction membrane with high selectivity to diniconazole was prepared by in situ polymerization using diniconazole as the template molecule and acrylamide (AM) as the functional monomer. AM was optimized and the binding ability of different functional monomers with the template molecule was investigated by ultraviolet (UV) spectroscopy. This property was also used to select porogens for preparation of molecularly imprinted membrane and the influence of imprinting time on liquid permeability. A method based on molecularly imprinted, solid-phase membrane, high-performance liquid chromatographic was developed for the determination of diniconazole residues in grains. The results showed that compared with the functional monomer α-methacrylic acid (MAA), AM showed a stronger binding capacity to diniconazole. When the molecularly-imprinted diniconazole membrane was prepared using acetonitrile as the porogen, the once-imprinted membrane was stable with a good liquid permeability. A good linear range of diniconazole was obtained in the range of 0.5~15 μg/mL (r = 0.9987). The average recoveries ranged from 80.34% to 87.03%, and the detection limit of diniconazole was 2.0 μg/g. Thus, the method developed in this study is highly selective, sensitive, and reliable, which can be applied for determination of diniconazole residues in grain and other complex matrices.
联苯三唑醇分子印迹电化学传感器的制备及识别性能研究

- , 2015, DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2015.1.018
Abstract: 以联苯三唑醇为模板分子,通过电聚合邻苯二胺,在玻碳电极表面制备了对模板分子具有特异识别的分子印迹电化学传感器。实验选用铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])作为电活性探针,采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了该传感器的电化学特性,并且优化了制备条件,研究了印迹传感器对模板分子及其结构类似物的选择性响应。结果表明:在最佳聚合条件下,pH=7.2,模板分子:功能单体=1:4(c/c),聚合圈数15圈,洗脱时间为13 min,洗脱剂:0.5 mol/L硫酸:乙腈=1:9 (V/V),连续洗脱10次之后,相对标准偏差为5.2%,且传感器性能无衰减现象。该分子印迹电化学传感器灵敏度高,抗干扰能力强,对联苯三唑醇及其结构类似物具有良好的选择性响应,可以对结构类似物分别进行测定,为快速检测食品中联苯三唑醇奠定了基础。
A sensitive, molecularly imprinted electrochemical sensor using bitertanol as the template molecule for the detection of bitertanol in foods was prepared by the electropolymerization of o-phenylenediamine on a glassy carbon electrode. The electrochemical properties of the molecularly imprinted sensor were studied by cyclic voltammetry (CV) and differential pulse voltammetry (DPV) using K3[Fe(CN)6] as the probe; the preparation conditions were optimized, and the selective responses of the molecularly imprinted sensor towards the template molecule and compounds with similar structures were investigated. The results showed that the optimal conditions to prepare the sensor were as follows: pH of 7.2; ratio of template molecule to functional monomer = 1:4; 15 polymerization circles; elution time of 13 min; 0.5 mol/L sulfuric acid : acetonitrile = 1:9 (V/V) as eluent. The relative standard deviation was 5.2% and the sensor performance was not attenuated after continuous elution of the electrode 10 times. The sensor had a high sensitivity, strong anti-interference ability, and good selective response towards bitertanol and compounds with similar structures. Using this sensor, compounds with similar structures could be determined separately, laying the foundation for the rapid detection of bitertanol in foods.
快速高分离液相色谱-串联质谱法对肌肉组织中糖皮质激素残留的检测
,李挥,张敬轩
食品科学 , 2010,
Abstract: ?建立采用快速高分离液相色谱-串联质谱(uhplc-ms2)技术检测肌肉组织中糖皮质激素残留的方法。样品经乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,以c18色谱柱(150mm×2.1mm,3.5μm)为分离柱,水-乙腈-甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,快速高分离液相色谱-串联质谱esi负离子模式进行检测。该方法线性范围为0.5~5ng/ml,线性相关系数r2≥0.9963,检测限:倍氯米松为1.0μg/kg,氢化可的松为2.0μg/kg,其余均为0.5μg/kg。平均回收率为82.75%~91.87%,相对标准偏差≤4.43%(n=5)。
气相色谱-质谱联用技术测定进出口食品中氟烯草酸残留
,郭春海
食品科学 , 2009,
Abstract: ?建立了一种气相色谱-质谱联用技术检测进出口食品中氟烯草酸类除草剂残留的方法。采用乙酸乙酯提取样品中的氟烯草酸,凝胶渗透色谱(gpc)净化,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明,本方法的线性浓度范围为0.05~1μg/ml,线性相关系数为0.9983,平均回收率在70.35%~95.24%之间,相对标准偏差在3.22%~6.69%之间,说明方法的可靠性和精密度良好,并且该方法的定量限为5μg/kg,完全可以达到日本肯定列表的检测要求。
高效液相色谱-串联质谱法测定进出口食品中十三吗啉残留
,艾连峰
食品科学 , 2009,
Abstract: ?建立一种快速、灵敏的测定进出口食品中十三吗啉残留量的高效液相色谱-串联质谱(lc-ms-ms)方法,并已在选定的多种基质的检测中证明是有效的。采用乙酸乙酯对样品中十三吗啉残留进行提取。提取液经envi-carb/lc-nh2柱固相萃取(花生采用gpc净化)净化后,用液相色谱-串联质谱联用仪检测,外标法定量。实验结果表明,该方法的线性范围为2.5~100ng/ml,线性相关系数为0.9995,检测限为2.5ng/ml,在添加浓度10~100ng/g范围内,十三吗啉的平均回收率在80.2%~101.8%之间,相对标准偏差在5.71%~10.50%之间(n=6)。实验证明该方法具有操作简便、快速、结果准确、检测限低等特点,能够满足日本肯定列表及欧盟等发达国家的限量检测要求。
虚拟模板分子印迹固相萃取高效液相色谱法检测果蔬中三唑类杀菌剂
刘博?,尹航?,
河北科技大学学报 , 2013, DOI: 10.7535/hbkd.2013yx05009
Abstract: 采用本体聚合法自制了联苯三唑醇分子印迹聚合物(mip),以此聚合物为固相萃取剂,制备固相萃取柱,对果蔬中烯唑醇、戊唑醇进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在果蔬中的残留。烯唑醇平均回收率在74.6%~88.6%之间,检测限为0.5μg/ml。戊唑醇平均回收率在66.9%~73.3%之间,检测限为0.25μg/ml。
P53基因在HBV感染性肝癌发生中抑癌作用的研究
何雅慧,,晓云
中国公共卫生 , 2000, DOI: 10.11847/zgggws2000-16-07-13
Abstract: ?用HBVDNA转染体外细胞系(人肝肿瘤细胞株)而得到一种瞬间表达产物通过检验这种产物来研究X基因的表达特性,并通过同时转染抑癌基因P53来观察其对X基因在人肝细胞中表达的抑制作用.结果提示:P53可通过抑制X检验在细胞中的表达而使其转活性功能丧失从而达到抑制癌肿产生的作用,但P53抑癌机能的发挥与其在细胞中含量的多少有关.
聚丙烯酰胺对淤泥质黏土孔隙影响的试验研究
,华东,孙富强,
工业建筑 , 2012, DOI: 10.13204/j.gyjz201204021
Abstract: 以浙江台州淤泥质黏土为研究对象,在掺入水泥、生石灰、粉煤灰的基础上添加聚丙烯酰胺,对重塑黏土、不加聚丙烯酰胺、加聚丙烯酰胺重塑黏土试样进行扫描电镜观测,研究聚丙烯酰胺结合无机材料对淤泥质黏土孔隙结构的影响。最后利用计算机图像处理技术,研究了固化剂对淤泥质黏土孔隙结构的改变。研究结果表明,经固化剂加固后的黏土颗粒间胶结联结加强,结构稳定性提高。最后采用MATLAB对图像中孔隙总面积,总周长等参数进行定量分析。分析发现淤泥质黏土的天然孔隙比、不加聚丙烯酰胺重塑土的孔隙比、加聚丙烯酰胺重塑土的孔隙比依次递减,从而得出聚丙烯酰胺与无机材料结合比单加无机材料作为固化剂对淤泥的加固效果有一定程度的提高。
薄壁U型钢混凝土梁火灾-结构耦合的ANSYS分析
轩能,,
华侨大学学报(自然科学版) , 2011, DOI: 10.11830/ISSN.1000-5013.2011.03.0317
Abstract: 采用在空间上运用有限单元法与在时间上运用有限差分法相结合的方法,建立组合梁的火-结构耦合ANSYS分析模型;编制组合梁ANSYS热分析程序和全过程受火非线性分析程序,对组合梁在国际标准ISO834规定的标准火灾的温度场和挠度-时间曲线进行分析和计算.数值计算结果表明:在国际标准ISO834规定的标准火灾下,试验梁测点的温度与ANSYS理论计算结果高度吻合,试验梁位移-受火时间曲线与理论计算结果符合良好.
毛细管硅胶整体柱分离分析食品中有机酸
,杨桂君,贾英民
食品科学 , 2012,
Abstract: ?建立应用毛细管硅胶整体柱采用毛细管电色谱法分离分析食品中有机酸的方法。对影响毛细管电色谱分离效率的条件进行优化,色谱柱为本实验室制作的毛细管硅胶整体c18柱(100μm×40cm)、电压-6kv、进样时间10s、紫外检测波长200nm,流动相为150mmol/l磷酸二氢钠-60mmol/l硼砂缓冲溶液(浓度比为5:2)和0.5mmol/l十六烷基三甲基溴化铵,ph7.5、25℃。结果表明:草酸和富马酸的线性范围为10~1000μg/ml,丁二酸线性范围20~500μg/ml,酒石酸和柠檬酸的线性范围为15~1000μg/ml,线性相关系数r≥0.9986,平均回收率在89.8%~101.1%之间,相对标准偏差≤6.23%(n=5),检出限在3.0~7.5μg/ml之间。毛细管硅胶整体柱具有制作成本低廉,对加热、有机溶剂等稳定和重复使用次数多等优点,应用毛细管硅胶整体柱采用毛细管电色谱法可以方便、快速、高效地分离分析食品中有机酸。
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