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超临界流体色谱分析番茄红素
齐国鹏,
分析化学 , 2002,
Abstract: 以超临界CO2作为流动相,在压力15.0~20.0MPa,温度25~50℃,携带剂乙醇或正己烷的浓度分别为0~30%和0~20%的范围内考察了番茄红素及其氧化产物在C18色谱柱上的保留值的变化规律,确定了最佳的分离条件.对超临界丙烷萃取的番茄红素原料、萃取产物及萃余物进行了定量分析,考察了重复性及平行性.结果表明:在优化条件下,番茄红素的保留时间在3min以内,定量结果的重复性与平行性好.
超临界条件下离子液体催化苯与丙烯烷基化的反应机理研究
孙学文,
化学学报 , 2008,
Abstract: 用FT-IR和1HNMR分析KOH无水乙醇溶液滴定前后的盐酸三乙胺无水乙醇溶液,发现(C2H5)3NHCl中的H具有显著的质子酸性,且在滴定过程中有KCl生成,滴定后的1HNMR谱中δ7.3处的谱峰完全消失.将合成的(C2H5)3NHCl/AlCl3离子液体脱水,在超临界条件下催化全氘代苯与丙烯的烷基化.用同位素取代法,研究了反应机理.结果表明,脱水后的离子液体仍然可以催化烷基化反应,液体产物的GC-MS分析结果支持正碳离子机理.对比反应前后离子液体的1HNMR谱图发现,反应后离子液体中盐酸三乙胺中与N相连H的谱峰强度较反应前降低了80.12%,可能是引发反应消耗了这部分H.
渣油超临界萃取馏分中硫化物的分离富集研究
周永昌,
燃料化学学报 , 2005,
Abstract: ?采用选择性氧化与色谱结合的方法分离渣油中的硫醚硫化物和噻吩硫化物,该法是基于不同类型硫的选择性氧化、氧化组分与未氧化组分间极性的差异实现的。首先用高碘酸四丁铵在不氧化噻吩硫的情况下将硫醚硫选择性氧化为高极性的亚砜,经色谱柱分离富集后,利用红外色谱和硫元素分析仪,研究了馏分中硫化物的类型分布。结果表明,在俄罗斯渣油中噻吩硫和硫醚硫的质量分数随组分变重均呈增长趋势,噻吩硫相对质量分数(指硫醚硫+噻吩硫)随馏分变重呈下降趋势,相对质量分数在70%以上,噻吩硫是俄罗斯渣油中硫的主要存在形态。
离子液体耦合有机过氧化物脱除二苯并噻吩的研究
孙学文,
燃料化学学报 , 2010,
Abstract: ?以12-磷钨酸为催化剂,研究了离子液体耦合有机过氧化物脱除二苯并噻吩(dbt)。研究结果表明,单独使用离子\[bmim\]bf4、\[bmim\]pf6液体为萃取剂,脱硫率为27.78%~38.76%。以由等体积的h2o2与甲酸制成有机过氧化物为氧化剂,不使用催化剂和离子液体,温度70℃,反应时间6h,dbt氧化为二苯并噻吩砜的比例为76.6%。在催化剂作用下,将离子液体与氧化剂耦合使用时,脱硫率明显提高。当催化剂与dbt的摩尔比为0.20∶1,氧化剂与dbt的体积比为10∶1,\[bmim\]pf6离子液体与dbt的体积比为1∶1,在70℃反应6h后,脱硫率可达98.60%。耦合体系重复使用五次后,氧化脱硫活性没有明显降低。
[Bmim]Br-AlCl3催化苯与1-十二烯烃烷基化反应机理的研究有机化学
齐国鹏, 孙学文,
有机化学 , 2009,
Abstract: 利用同位素取代法考察了[Bmim]Br-AlCl3催化苯与1-十二烯烃烷基化反应机理.首先进行了[Bmim]Br-AlCl3催化氘代苯与1-十二烯烃的反应,通过GC-MS及NMR分析产物十二烷基苯同分异构体的结构,验证了氘原子与产物侧链1-位碳相连的结论.示踪氘原子推导了烷基化反应机理,结果表明:[Bmim]Br-AlCl3催化苯与长链烯烃的烷基化反应是由[Al2Cl6Br]-发生平衡移动,生成Lewis酸AlCl3引发的;AlCl3吸电子作用使1-十二烯烃的π电子向1-碳转移,在烯烃的2-碳上形成正电荷中心,碳正离子与苯发生亲电反应生成不稳定的σ络合物,与σ络合物环上的σ-C相连的D+转移到负电的侧链1-C上形成C—D键,AlCl3离去,生成产物2-十二烷基苯.Lewis酸催化机理为离子液体催化苯与长链烯烃的反应中,2-十二烷基苯选择性高于H质子催化产物提供了理论依据.
脱除人参提取物中有机氯农药残留的亚临界丙烷萃取工艺研究
张民,,光磊
农药学学报 , 2008,
Abstract: 以人参为原料,研究了利用高效的亚临界丙烷萃取技术脱除人参提取物中残留的有机氯农药的可行性。就萃取压力、萃取温度、萃取时间和溶剂流量等对萃取效果的影响进行了比较,并用高压液相色谱仪测定了脱除农药前后人参皂甙的含量。结果表明,在萃取压力为8mpa、65℃下萃取120min,溶剂流量为2.94kg/h的条件下,可几乎完全脱除γ-hch,op-ddt,对tcnb、pp-ddt、dde脱除率大于60%,人参皂甙损失小于6.53%。此方法为脱除人参中残留的有机氯农药提供了有效的途径。
固体-超临界流体相平衡的温度效应及其分子基础
,王仁安,杨光华
化工学报 , 1996,
Abstract: 本文从分子间相互作用研究了反常冷凝区温度对固体-超临界流体相平衡的影响,从作者测定的萘/CO2体系的相平衡等压线数据出发,根据Gibbs-Konowalow法则及PR方程考察了主要影响因素──体系的溶质偏摩尔焓的变化规律,结果显示在反常冷凝区固体-超临界流体相平衡的温度效应非常显著,随温度的变化,溶质的偏摩尔焓有负的发散现象,即有强的放热效应.应用Kirkwood-Buff溶液理论,从分子相互作用角度解释了这种强放热效应的产生原因,从理论上证明了溶质偏摩尔焓的值和溶质周围溶剂分子簇大小(ClusterSize)的相关性,对溶质-溶剂分子间吸引作用强于溶剂分子间吸引作用的体系,较大的偏摩尔焓(负值)对应于较大的溶剂分子簇.
固体─超临界流体相平衡的分子热力学模型
,王仁安,杨光华
化工学报 , 1996,
Abstract: 从分子热力学基础出发提出一个适用于固体-超临界流体相平衡的理论模型,溶液中溶质的化学位分解为无限稀溶液化学位及溶质浓度效应两部.无限稀溶液化学位由简化的Oz方程计算,其中包括斥力贡献、局部组成及长程引力项浓度对化学位的贡献由作者根据Kirkwood-Buff溶液理论提出的修正Wilson模型计算.用45个二元系862个数据点对此模型进行检验并和PR方程(vdw-2混合规则)计算结果进行比较,本模型的平均绝对误差为11.7%,而PR方程的结果为14.9%,对极性溶剂体系的计算结果有显著改善.用此模型直接推算的萘-Co_2体系萘的偏摩尔焓和文献数据相吻合
CO2萃取分离离子液体[bmim][PF6]与萘的高压相平衡
,孙学文,浮东宝,仇艳华
化工学报 , 2008,
Abstract: 采用紫外光谱在线检测的静态相平衡方法,在温度313~333K、压力8~20MPa、萘的液相浓度0.0169~0.378mol·kg-1的范围内,测定了CO2+[bmim][PF6]+萘三元系中萘在富含CO2相的浓度。结果表明,在所测温度和压力范围内,萘在富含CO2相的浓度随着温度的升高而减小,随着压力的升高而增大,而且随着萘在液相中的浓度的减小而减小。在一定的温度压力条件下,萘在富含CO2相的浓度与萘在液相中的浓度近似呈双对数线性关系。采用Chrastil缔合模型关联了所有溶解度数据,平均相对偏差为14.9%。此外,还探讨了CO2萃取分离离子液体与高沸点有机物的操作模式,发现釜式间歇操作较为适宜。
离子液体与芳香类高沸点有机物相平衡
姜晓辉,,孙学文,浮东宝
化工学报 , 2007,
Abstract: 采用超临界CO2萃取方法得到了高纯度的离子液体[bmim]PF6、[bmim]BF4和[bupy]BF4。用反相键合相高效液相色谱法(HPLC)测定了三种离子液体中萘、菲、联苯、二苯并噻吩(DBT)和二苯基二硫醚在280~340K的溶解度,分别用两参数和三参数的NRTL方程关联了测得的溶解度数据。溶解度计算值与实验值的相对平均偏差在3.86~9.94%之间。显然,可以用NRTL方程描述这些固体物质与离子液体的固液相平衡。同样条件下,测定了乙苯—[bmim]PF6、十二烷基苯—[bmim]PF6液液相平衡数据。前者的规律也可以用NRTL方程描述,两相溶解度计算值与实验值的平均偏差分别是10.20、3.37%。
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