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n-对甲苯磺酰-α-丙氨酸、邻菲咯啉铜、锰配合物的合成、晶体结构及其表征
黄妙龄?,,马 鹏?
无机化学学报 , 2010,
Abstract: n-对甲苯磺酰-α-丙氨酸(ts-α-hala),邻菲咯啉(phen)与金属氯化物在ph=3~4的水和有机溶剂中反应,合成了2个新颖的单核配合物[cu(phen)(ts-α-ala)2(h2o)](1)和[mn(phen)(ts-α-ala)(hcoo)(h2o)2](2)。x-射线单晶衍射分析表明,配合物1为三斜晶系,p1空间群,晶胞参数:a=1.1746(2)nm,b=1.1828(2)nm,c=1.4936(3)nm,α=70.22(3)°,β=88.26(2)°,γ=62.14(3)°,v=1.7060(8)nm3,z=2,f(000)=774,r1=0.0553,wr2=0.1189;中心铜离子的配位多面体为畸变的四角锥体,配合物中存在分子间氢键,将配合物扩展为一维无限超分子链。配合物2为单斜晶系,p21/c空间群,晶胞参数:a=2.3944(2)nm,b=0.99292(11)nm,c=1.08029(11)nm,β=92.750(2)°,v=2.5654(4)nm3,z=4,f(000)=1152,r1=0.0569,wr2=0.1105;有6个原子与中心锰离子配位形成畸变的八面体配位环境,配合物中存在丰富的氢键,将配合物扩展为二维层状超分子结构。
二羟基萘二磺酸根构筑的一维链状镉配位聚合物的合成与晶体结构
陈延民?,
无机化学学报 , 2014,
Abstract: 采用常规溶液挥发法,3,6-二羟基-2,7-萘二磺酸二钠盐(na2h2dhns)、咪唑(imdz)与cd(no3)2·4h2o在甲醇-水溶液中反应合成了一种一维镉配位聚合物{[cd2(dhns)(imdz)4]·h2o}n(1),并用元素分析、ir、uv、pl和tg等方法进行了表征。经x-射线单晶衍射分析确定了其晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群c2/m,晶胞参数a=1.24597(6)nm,b=1.55833(9)nm,c=1.62999(10)nm,β=90.258(6)°,v=3.1648(3)nm3,z=4,mr=831.39,dc=1.745g·cm-3,μ=1.534mm-1,f(000)=1640,r=0.0564,wr2=0.1405,s=1.09。每个cd(ⅱ)处于畸变的八面体配位环境,2个八面体共同形成双核金属簇,金属簇经dhns4-四重桥联形成一维配位聚合物。
一种新奇的d-f异双核配合物[fe(phen)3]2[fece(tiron)3]·6h2o的水热合成、晶体结构和磁性
,陈延民?,黄妙龄?
无机化学学报 , 2010,
Abstract: 硝酸铁,硝酸铈,邻菲咯啉(phen)和钛铁试剂(tiron)通过水热方法合成了一种d-f异双核配合物[fe(phen)3]2[fece(tiron)3]·6h2o,tiron=c6h2o8s2。x-射线单晶衍射分析表明,晶体属立方晶系,p213空间群,晶胞参数为:a=2.19409(4)nm,v=10.5624(3)nm3,z=4,f(000)=4648,r1=0.0451,wr2=0.1077,s=1.072。在具有c3对称性的[fece(tiron)3]6-单元中,fe(ⅲ)与6个酚氧配位形成一个反三棱柱配位多面体,ce(ⅲ)则与3个桥联的酚氧μ2-o和3个磺酸基的氧形成另一个与feo6共用底面的反三棱柱配位多面体ceo6。配阳离子通过phen-phen之间的π-π相互作用和与配阴离子间的静电引力等作用组装成一种三角梅状准主/客体型的超分子。在2~300k温度范围内测试了配合物的变温磁化率,结果表明,ce(ⅲ)-fe(ⅲ)之间存在典型的反铁磁性相互作用。
两个外消旋双u形稀土单核配合物的合成、晶体结构及其表征
,黄妙龄?,陈延民?
无机化学学报 , 2009,
Abstract: 对氨基苯磺酸(p-absh),邻菲咯啉(phen)与稀土硝酸盐在ph=6~7的水溶液中反应,合成了2个新颖的双u形单核配合物[ln(o-p-abs)2(phen)2(h2o)3](no3)·2h2o,其中ln=la(1)和ce(2)。x-射线单晶结构测定表明,2种晶体属异质同晶,正交晶系,pccn空间群。在2个配合物中,ln(ⅲ)离子与5个o原子和4个n原子配位,形成1个畸变的三冠三棱柱体lnn4o5配位多面体,其中2个氧原子来自于2个对氨基苯磺酸根的磺酸基,另3个o原子则由配位水分子提供,4个n原子来自2个phen。p-abs与phen通过π-π作用构成具有手性的螺旋双u形结构,每个晶胞中含有2对构型相反的[ln(o-p-abs)2(phen)2(h2o)3]+,整个晶体呈外消旋,2种异构体分子间通过phen间的π-π作用构成超分子螺旋链,并通过氢键作用形成三维超分子结构。
基于二羟基萘二磺酸根的配合物na3[na5(dhns)2]·(phen)4·2h2o的合成、晶体结构和热稳定性
魏赞斌?,,陈延民?
无机化学学报 , 2013,
Abstract: 2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸二钠盐(na2h2dhns)与邻菲罗啉在乙醇/水溶液中自组装得到一新的配合物na3[na5(dhns)2]·(phen)4·2h2o(1),并用chn元素分析、ir、tga和x-射线单晶衍射分析进行了表征。晶体属正交晶系,pna21空间群,a=2.82985(12)nm,b=1.03899(14)nm,c=2.25923(13)nm,v=6.6426(10)nm3,z=4,dc=1.573g·cm-3,r1=0.0506,wr2=0.1240,s=1.05。
一维链状锌配位聚合物{[zn(h2o)2(l)(phen)]·3h2o}n的合成、晶体结构和性能研究
储召华?,,陈延民?
无机化学学报 , 2013,
Abstract: 合成了一种锌配位聚合物{[zn(h2o)2(l)(phen)]·3h2o}n(1),其中,h2l=1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸并利用元素分析、红外、紫外、荧光、热重和x-射线单晶衍射分析进行了表征。标题配合物属正交晶系,pnma空间群,a=1.69890(12)nm,b=0.66188(11)nm,c=2.48040(14)nm,v=2.7891(5)nm3,z=4,mr=634.92,dc=1.512g·cm-3,r=0.0586,wr=0.1214。标题配合物呈现一维链状结构,链内l2-和phen配体之间存在π-π堆积作用,链与链之间通过氢键扩展为二维超分子网络。
三足七齿schiff碱铈(ⅲ)双核配合物的晶体结构和性质研究
,黄妙龄?,陈延民?
无机化学学报 , 2009,
Abstract: 制备了schiff碱型三足体配体h3brapi,通过溶剂热方法合成了ce(ⅲ)的双核配合物[ce(brapi)]2·2dmf,利用元素分析、红外光谱、紫外光谱和荧光光谱等进行了表征,并用x-射线单晶衍射测定了其晶体结构,结果表明,配合物晶体属单斜晶系,p21/n空间群,a=1.1667(3)nm,b=1.34829(3)nm,c=2.0869(5)nm,β=96.314°,z=2,v=3.2630(14)nm3,dc=1.849mg·m-3,r1=0.0359,wr2=0.1036。2个配体桥联2个金属形成一种具有反演对称性的夹心式双核结构,其中每个ce(ⅲ)的配位环境n4o4都是一种四方反棱柱多面体,ce-ce距离为0.3971nm。在2~300k范围内测定了配合物的变温磁化率,结果表明,在配合物中ce(ⅲ)离子间存在反铁磁性相互作用。荧光光谱分析表明,配合物的荧光属于l*-l跃迁的发光类型。
一种酰腙schiff碱及其镉配合物的合成、晶体结构及体外抗癌活性的研究
,高平章?,陈延民?
无机化学学报 , 2014,
Abstract: 2-硝基苯甲醛与异烟肼在无水乙醇中反应合成了1种异烟酰腙化合物c13h10n4o3并培养了单晶,采用x-射线单晶衍射法测定了其晶体结构,结果表明,它的一水合物c13h10n4o3·h2o(1)的晶体属正交晶系,空间群pna21,晶胞参数:a=1.5699(4)nm,b=0.71612(17)nm,c=1.1399(3)nm,v=1.2815(5)nm3,z=4,mr=288.27,dc=1.494g·cm-3,f(000)=600。采用常规溶液挥发法制备了该酰腙的镉配合物[cd(h2o)4(c13h10n4o3)2](no3)2(2),化合物1的晶体属单斜晶系,空间群p21/n,晶胞参数:a=0.78248(13)nm,b=1.7398(3)nm,c=1.2080(2)nm,β=98.570(3)°,v=1.626.2(5)nm3,z=2,mr=848.99,dc=1.734g·cm-3,f(000)=860。同时,化合物经元素分析、红外光谱、紫外光谱和热重分析进行了表征。初步测试了二者的体外抗癌活性,结果表明2对人结肠癌细胞sw620有较强的增殖抑制作用。
两个3d-4f杂核配合物[fe(phen)3]2[feln(h2o)(tiron)3]·6h2o的合成、晶体结构和磁性(ln=hoⅲ,ybⅲ)
储召华?,陈延民?,
无机化学学报 , 2013,
Abstract: ln2o3、硝酸铁、邻菲罗啉和钛铁试剂(tiron)通过水热法自组装合成了2个异质同晶的3d-4f杂核配合物[fe(phen)3]2[feln(h2o)(tiron)3]·6h2o,其中,ln=hoⅲ(1)和ybⅲ(2)。x-射线单晶衍射分析表明,晶体属立方晶系,p213空间群。3个tiron4-配体利用酚氧桥联ln3+和fe3+形成具有c3对称性的[feln(h2o)(tiron)3]6-异双核配位单元,其中七配位的ln3+呈现一种畸变的单帽反三棱柱配位构型。配阳离子[fe(phen)3]3+通过phen-phen之间的π-π相互作用和与配阴离子间的静电引力等作用组装成三维的超分子。在2~300k温度范围内测试了配合物的变温磁化率,结果表明,ln(ⅲ)-fe(ⅲ)之间存在反铁磁性相互作用。
α-氨基吡啶缩水杨醛及过渡金属配合物的合成及表征
,黄妙龄,陈延民,施俊芳
福州大学学报(自然科学版) , 2008,
Abstract: 利用α-氨基吡啶和水杨醛合成了α-氨基吡啶缩水杨醛Schiff碱(HL=C12H10ON2)及其铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅲ)配合物.通过对其进行元素分析、红外、紫外、氢核磁共振、热重-差热、电导率及荧光性等表征,确定了它们的组成分别为CuL2、NiL2、[CoL2]NO3.
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