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反相高效液相色谱中溶质保留过程的热力学研究Ⅰ:柱相比,吉氏自由能变及其分量,吸附和解吸附自由能变

化学学报 , 1995,
Abstract: 从热力学观点给反相高效液相色谱(RP-HPLC)中的相比以新的定义,提出了测定该相比的方法并准确测定了RP-HPLC中溶质计量置换过程中的吉氏自由能变△G~(Pα)。发现在RP-HPLC中相比对保留过程中溶质总自由能变的贡献值几乎可与溶质本身的保留值相当。依据液相色谱中溶质计量置换保留模型。将溶质的△G~(Pα)分成与溶质吸附及解吸有关的两项独立的自由能变分量。△G~(Ⅰ,α)和△G~(Z,D)。对不同流动相组成条件下的△G~(Pα)和△G~(Z,D)进行了估算,并与实验结果进行了比较,偏差一般小于±2%。
反相高效液相色谱中溶质保留过程的热力学研究Ⅱ.焓变及其分量,吸附及解吸附焓变

化学学报 , 1996,
Abstract: 依据液相色谱中溶质计量置换保留模型,从理论上分别推导出了在反相高效液相色谱(RP-HPLC)中lgI(与1mol溶质对固定相的亲合势有关的常数)和Z(对应于1mol溶质被固定相吸附时释放出置换剂的摩尔数)对绝对温度导数的线性关系式。发现非极性与极性小分子溶质的lgI和Z均具有热力学衡常数的特征。如在前报[1]报告的吉布斯自由能变一样,也推导出了可将溶质保留过程中的总吸附焓变△H(Pa)分成两个独立的分量,吸附焓变△(1,a)和解吸附焓变△H(Z,D)的表达式。可同时对在流动相中不同置换剂浓度条件下的△H(Pa)和△(Z,D)进行估算,并与实验值进行了比较,偏差小于±10%。并用△H(1,a)和△H(Z,D)值对溶质在RP-HPLC的保留过程中热变化进行了解释。
Refolding of Reduced/Denatured Lysozyme by High Performance Hydrophobic Interaction Chromatography
高效疏水作用色谱法对还原变性溶菌酶的折叠研究

王彦,
色谱 , 2003,
Abstract: 首次用高效疏水相互作用色谱(HPHIC)研究了还原变性溶菌酶(Lys)的复性。对还原变性Lys在3种疏水性不同的色谱柱上的复性情况进行了考察,发现还原变性Lys在疏水性最弱的XDM-GM1型色谱柱上的复性效率最高,当Lys质量浓度为2.0g/L时,其复性效率可达到94.6%。
无孔反相色谱填料对高负载整体蛋白的高速和高分离度分离
王斐,
科学通报 , 2010,
Abstract: 提出了一个用无孔色谱填料实现高分离度、高速和高样品负载(三高)分离整体蛋白的新方法.把颗粒直径1.0μm无孔填料装填在直径远大于其厚度的色谱饼中,用该色谱饼完全分离1.0和40μg的7种标准蛋白,还基本上完全分离了总量为0.5mg的这7种蛋白,同时达到了该“三高”目标.这项研究极大地扩展了用无孔填料分离整体蛋白的应用范围.如果减小色谱饼体积,使用粒径更小的无孔色谱填料,那么预计会取得更好的“三高”效果和在蛋白质组学中整体蛋白的分离发挥重要的作用.
活性蛋白液相色谱快速分离新方法
柯从玉,
科学通报 , 2008,
Abstract: 提出了用一根色谱柱来实现离子交换和疏水色谱快速分离整体蛋白的新方法.在选择合适的固定相、流动相、缓冲液交换方法及二次进样的条件下,在1h内用同一根色谱柱完成了通常用两根色谱柱和在两种流动相条件才能实现的"二维色谱"分离,并且能维持蛋白原有的三维和四维分子结构.预计该法能用于未知样品中蛋白的快速预分离,特别是为在蛋白组学研究中,在样品来源极其有限的情况下,进行活性蛋白预分离提供了一种新的解决思路.
Determination of the Fractions of the Stoichiometric Displacement Parameter Z
计量置换参数Z值分量的测定(英文)

Abstract,
王彦
,

色谱 , 2002,
Abstract: Based on the stoichiometric displacement theory for adsorption (SDT-A) of solute, an equation expressing the linear relationship between the affinity of the solute to the adsorbent (beta a), and the logarithm of the molar concentration of the solvent in bulk solution (log alpha D), was derived. The terms n and q values (moles of the solvent separately released from the adsorbent and solute as one mole of solute is adsorbed), that are the fractions of the stoichiometric parameter Z (Z = n + q), were obtained from this quantitative relationship. The derived equation was tested by the derivatives of benzene under different methanol concentrations by frontal analysis of reversed-phase liquid chromatography (RPLC) and satisfactory results were obtained. Moreover, the terms n and q were tested with the presented method, and also examined by the combination of the SDT-A with stoichiometric displacement theory for retention (SDT-R). Both n and q were further validated to follow the homologue rule. More moles of the solvent were released by the adsorbent than by the solute (n > q) and the n value increases when the group attached to benzene was nonpolar.
活性蛋白液相色谱快速分离新方法
柯从玉,
科学通报 , 2008,
Abstract: 提出了用一根色谱柱来实现离子交换和疏水色谱快速分离整体蛋白的新方法.在选择合适的固定相、流动相、缓冲液交换方法及二次进样的条件下,在1h内用同一根色谱柱完成了通常用两根色谱柱和在两种流动相条件才能实现的“二维色谱”分离,并且能维持蛋白原有的三维和四维分子结构.预计该法能用于未知样品中蛋白的快速预分离,特别是为在蛋白组学研究中,在样品来源极其有限的情况下,进行活性蛋白预分离提供了一种新的解决思路.
流体动力色谱法和障碍色谱法及其应用
李建军,刘鹏,
分析化学 , 2009,
Abstract: 介绍了流体动力色谱(HDC)和障碍色谱(SC)及其在生物、化工分离中的研究进展,着重于它们的分离原理、理论发展及二者之间的联系与转化,引用52篇文献。
液相色谱中一个新的表征参数ZⅡ.反相液相色谱中小分子极性溶质体系
时亚丽,
分析化学 , 1994,
Abstract: 反相高效液相色谱(RPLC)中小分子极性溶质的极性是可以用液相色谱中溶质计量置换保留模型[Stoichiometricdisplacementmodelforretention(SDM-R)]中的Z值(1mol溶质被固定相吸附时,在固定相与溶质分子间释放出置换剂的mol数)来表征的,其大小可用带有该极性端基的同系物的Z值对碳原子数线性作图的截距求得。这些极性基的Z测定值与疏水性片段指数lgf间有极好的线性关系。依此关系还可测出一些用其他实验方法无法测得的某些基团的lgf值。
箭叶淫羊藿中5种黄酮类化合物的反相色谱分离制备
王超展,
分析化学 , 2005,
Abstract: 用半制备型反相高效液相色谱(RPLC)对箭叶淫羊藿提取液中的5种主要黄酮类化合物进行了分离制备,优化了分离条件.每次进提取液35mL,经一步RPLC便可得到纯度均大于95%的化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅴ,经过10次制备,共制得93mgⅠ、71mgⅡ、296mgⅢ和487mgⅤ.而经一步纯化得到的化合物Ⅳ的纯度较低,再经第二步RPLC纯化后可使其纯度大于95%,最后得到64mgⅣ.经波谱分析鉴定所得的5种化合物分别为hexandrasideF、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C及淫羊藿甙,均为8-异戊烯基黄酮类化合物,其中hexandrasideF是首次从淫羊藿属植物中分离得到的.
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