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凡德他尼的合成工艺研究
Study on Synthetic Process of Vandetanib
 [PDF]

, 周艳红, 李冬冬, , 王亚楼
Studies in Synthetic Chemistry (SSC) , 2015, DOI: 10.12677/SSC.2015.32005
Abstract:
目的:提供一条合成凡德他尼新工艺路线。方法:以香兰素为起始原料,经过酚羟基苄基保护、氧化、硝化、还原、环合和氯代反应得到7-苄氧基-4-氯-6-甲氧基喹唑啉,再与2-氟-4-溴苯胺发生取代反应,然后脱苄基生成4-(2-氟-4-溴苯胺基)-6-甲氧基-7-羟基喹唑啉(10),收率33.1%;以4-哌啶甲酸乙酯为原料,经Leuckart N-甲基化反应、酯基还原反应,然后和对甲苯磺酰氯反应生成磺酸酯(14),收率35.1%。最后将(10)和(14)在碱性条件下缩合得到目标产物凡德他尼(1)。(1)的总收率11.6% (以化合物(2)和(11)计)。结果:目标化合物及其中间体的化学结构都经过IR、1H-NMR和HR-MS图谱确证。结论:本方法缩短了反应步骤,反应条件温和、操作简便。
Objective: To develop a new synthetic route for Vandetanib. Methods: 4-(2-fluoro-4-bromo-ami- no)-6-methoxy-7-hydroxy-quinazoline (10) was prepared from vanillin (2) via phenolic hydroxyl protection, oxidation, nitration, reduction, cyclization and chlorination to afford 7-benzyloxy-4- chloro-6-methoxy-quinazoline (7), and then (7) coupled with 2-fluoro-4-bromoaniline, followed by debenzylation, yield 33.1%. (1-methylpiperidin-4-yl)methyl 4-methylbenzenesulfonate (14) was prepared from ethyl piperidine-4-carboxylate(11) by Leuckart reaction, reduction and then reacted with p-toluenesulfonyl chloride, yielding 35.1%. In addition, 10 was reacted with 14 to yield the antitumor drug vandetanib (1) with an overall yield of 11.6% (based on compound 2 and 11). Results: The structure of all products was confirmed by IR, 1H-NMR and HR-MS. Conclusion: The improved process has several advantages over those reported procedures, such as brief reac-tion steps, mild conditions, and simple operations.
压力容器外部冷却两相自然循环特性理论分析
赵国,曹欣荣,
哈尔滨工程大学学报 , 2014, DOI: 10.3969/j.issn.1006??7043.201303026??
Abstract: 针对严重事故下压水堆压力容器下封头外侧与绝热层内侧环形通道内两相自然循环流动问题,利用FORTRAN语言,编写了压水堆压力容器外部冷却(external reactor vessel cooling, ERVC)一维稳态自然循环分析程序。通过分析不同摩擦系数的计算公式对两相自然循环质量流量和空泡份额计算的影响,与中国开展的REPEC(reactor pressure vessel external cooling)实验及RELAP5模拟结果对比,验证了程序的可行性。对ERVC系统重要的热工水力和结构参数进行了敏感性分析,得到结论:进口过冷度对ERVC系统内两相流量影响很大,当过冷度接近饱和值时,流量会出现峰值,进口面积、间隙宽度和水淹高度会影响质量流量峰值的大小;当过冷度高于峰值对应的过冷度,流量随过冷度增大而减小,反之随过冷度增大而增大。结果可为ERVC系统的设计和运行参数的评估提供了一种简便快速的方法。
某型火箭炮捷联惯导在线标定方案研究
,,全振中
红外与激光工程 , 2015,
Abstract: 针对火箭炮在射前准备阶段里只能进行两自由度的角运动,造成部分参数不可观的缺陷,在基于对火箭炮进行制导化改造的背景下,提出了在射前准备阶段加入横滚运动的标定方案以及相应的可观测度分析方法。首先建立了21维误差模型;而后运用可观测度分析方法对误差参数的可观测度进行了分析,对三个阶段进行了比较,表明横滚运动可使多个参数变得可观,并且其他参数可观测度也大幅提升;最后,采用奇异值分解的方法对所提出的标定方案和可观测度分析方法进行仿真验证,结果表明:除x轴陀螺刻度系数误差外,其余参数奇异值基本都大于1,与可观测度分析方法的结论一致,充分体现了横滚运动对误差参数估计的有效性以及可观测度分析方法的可行性。
用静态升华法制备CdSe单晶及其性质的观测
孔宏,,王德昌
半导体学报 , 1986,
Abstract: 本文报道了用改进了的Pirper-Polich方法制备大尺寸优质CdSe单晶,并对晶体的完整性进行了观测,测量了晶体的电学参数、禁带宽度.这些结果表明,采用这种方法制备Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料,设备简单,生长温度低,实验条件容易控制,有利于得到大尺寸、低位错密度的单晶体,是一种很有前途的方法.
NO有效带宽的k分布算法
周金,广,李吉成
红外与激光工程 , 2015,
Abstract: 一氧化氮(NO)是高超声速飞行器流场中重要组分,对飞行器本体和流场红外辐射传输有重要影响,因此研究NO有效带宽的快速算法很有必要。根据HITEMP2010数据库,研究了NO在1~15μm红外波段的谱线线强以及吸收系数分布特征,提出了改进的k分布模型,采用高斯数值方法快速求解;此外分析了吸收系数阈值对g-k曲线以及有效带宽的影响,提出了吸收系数阈值的选取方法。实验结果表明:文中方法计算得到的NO有效带宽与与逐线计算方法结果较为吻合,误差不超过5%;与宽带k分布算法相比,该算法计算效率更高,且当选择合适阈值时精度更高。
内蒙古南部砒砂岩侵蚀内因分析
迎春,叶浩,侯宏冰,
地球学报 , 2004,
Abstract: 内蒙古南部砒砂岩分布地区的岩土侵蚀非常强烈,外界原因是当地的气候自然条件十分恶劣,而内在根源是当地有大量易于侵蚀的物质-砒砂岩。本文从矿物成分、化学成分、岩性组合、颗粒密度、岩体构造和工程性质等方面对砒砂岩易于侵蚀的内在原因进行了初步解析。
加气站地下储气井应力分析与现场试验
,,,张烟生
天然气工业 , 2013,
Abstract: ?储气井具有占地少、相对安全、成本较低等明显优势,目前已经成为天然气汽车加气站的首选储气设备,并逐步进入调峰站、企业储气库、城镇储配站等领域,但长期以来关于固井水泥环对储气井影响的研究甚少,相关的试验研究几乎为空白。为此,建立了地下储气井的受力模型,分析计算了固井水泥环与井筒之间的界面压力,计算结果显示储气井的固井水泥环对储气井井筒具有较大的加固作用。同时,建造了储气井试验井,进行了固井质量检测,并对地下储气井实施了应力测试,分别测试了固井前和固井后井筒的应力。结果表明:①固井后的井筒环向应力较固井前的井筒环向应力降低,固井后井筒环向应力最多降低了16%;②随着井筒内压的逐渐增加,固井水泥环对井筒的加强作用日益明显。该试验结果与理论分析结论基本一致,可对储气井设计、制造、使用和检验提供参考。
热处理工艺对钢板组织性能的影响研究
Research of Effect of Heat Treatment on Microstructure and Property of Steel Plate

陈琛,,单宽宽,启正
- , 2018,
Abstract: 以海洋平台用Q690高强钢的热处理工艺开发为背景,在不改变材料成分的前提下,根据Q-P-T热处理新工艺,将普通高强钢的屈服强度和抗拉强度进行有效提升。利用软件对钢板的油淬和Q-P-T热处理工艺的温度场进行模拟,得到不同热处理工艺下温度随时间的变化规律,并通过模拟并比较不同热处理工艺下材料的组织成分和含量,确定最佳的热处理工艺。在热处理实验中用不同的热处理工艺处理原始材料,对比不同热处理工艺下材料的力学性能。实验验证得出,经Q-P-T工艺处理后的钢板的强塑积相对于其他工艺有较大的提升。研究结果表明Q-P-T钢组织由马氏体、残余奥氏体和弥散析出的碳化物组成,这些组织对提高钢的强塑积具有重要的意义。
The offshore platform with the development of heat treatment process of Q690 high strength steel as the background, without change in the composition of the materials, according to the new Q-P-T heat treatment process, the high yield strength and tensile strength of steel are effectively improved. The temperature field of oil quenching and Q-P-T heat treatment process of steel plate is simulated via numerical simulation, and the variation of temperature with the time is obtained under different heat treatment conditions. Besides, the optimum heat treatment process was determined by simulating and comparing the tissue composition and content of the materials under different heat treatment processes. In heat treatment experiments, different heat treatment processes were used to treat the original material to compare the mechanical properties of the materials under different heat treatment processes. The experimental data show that the strength and ductility of the steel plate treated with Q-P-T process are greatly improved comparing with the other processes. The results show that the microstructure of Q-P-T steel is composed of martensite, retained austenite and dispersed carbide. These microstructures are of the great importance to improve the strength and ductility of steel
固定床上Fe2O3载氧燃烧特性实验研究
陈时熠,向文国,,,孙小燕
中国电机工程学报 , 2010,
Abstract: Fe2O3作为载氧体可以在载氧燃烧过程中实现CO2的分离。在固定床试验台(内径40mm,高1600mm)上,通过改变载氧体在反应器中所处的还原氧化氛围模拟载氧燃烧过程,研究载氧体Fe2O3的载氧燃烧特性。实验载氧体量385g,CO+CO2+N2为还原气体,O2+N2为氧化气体。在900℃下针对CO2对反应的影响进行研究,对载氧体粒径和反应温度的影响进行探讨。为了分析载氧体的反应活性与稳定性,在900℃下对载氧体颗粒进行多次还原氧化循环实验。结果表明,在纯CO的氛围下,Boudouard反应会导致还原过程发生析碳,CO还原气中加入CO2可以抑制析碳的产生。还原反应中载氧体颗粒的比表面积和孔隙率越大,CO的转化率越高。在Fe2O3-Fe3O4阶段,高温不利于CO的转化,但有助于CO在Fe3O4-Fe0.947O/Fe阶段中的转换。通过5~6次的循环实验发现,载氧体在经过第1次反应后会出现一定程度的失活,此后性质保持稳定。
5-5型并联机器人位置正解的简单算法
,叶梅燕,,罗玉峰,杨廷力
农业机械学报 , 2014, DOI: 10.6041/j.issn.1000-1298.2014.03.051
Abstract: 对一类5-5台体型并联机器人机构的结构特征进行了深入分析,提出了其位置正解分析与求解的简单方法。首先利用序单开链的思想对该机构进行拓扑特征分析和结构分解,将其运动学方程维数降至最小,然后利用一维搜索法得到全部实数解,最后将该方法应用于具体实例,结果不仅表明了该方法的有效性,而且首次给出了具有20组实数解的机构实例。
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