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氧化锆基质HPLC柱填料研究进展*
,,陈立仁
化学进展 , 2005,
Abstract: 氧化锆具有很好的化学、机械和热稳定性,适合于碱性物质,特别是生物大分子的分离。氧化锆的色谱性能与硅胶形成很好的互补,具有广阔的应用前景。本文对氧化锆微球表面修饰方法及在色谱分析中的应用进行了综述分析。分析表明氧化锆是性能优异的色谱基质填料。
均匀球形锆基色谱柱填料的制备方法研究
,罗兴平,赵亮,陈立仁
分析化学 , 2005,
Abstract: 利用油乳液法(OilEmulsionMethod,OEM)、改进油乳液法(Modifiedoilemulsionmethods,MOEM)和层层纳米自组装方法(layer-by-layerself-assembly,LbLSA)制备锆基HPLC填料。比较了3种制备方法对填料颗粒分布的影响:OEM法和MOEM法制备的ZrO2微米球粒径分别为2~30μm和6~15μm,粒径均匀性取决于搅拌速度和液珠的液膜强度;用LbLSA方法制备的核-壳形复合物ZrO2/SiO2粒径为3~5μm,颗粒的粒径分布取决于作为内核的SiO2微球的均匀性。实验结果表明:LbLSA方法制备的填料比用OEM法和MOEM法制备的氧化锆填料的粒径分布更均匀。
毛细管气相色谱法鉴定分析杆菌
,邓长元,翟秉详
分析化学 , 1996,
Abstract: 本文利用OV-101熔融石英毛细管柱,对15种标准分枝杆菌的色谱特征进行了研究,得到了特异性指纹图。并对42株临床菌株进行了鉴别。
氧化锆基质色谱填料的表面积研究
,魏雨,宋秀芹,陈立仁
化学学报 , 2005,
Abstract: 采用层层纳米自组装方法在硅胶微米球模表面包覆多层纳米氧化锆颗粒,制备了新型锆基高效液相色谱填料——核-壳型ZrO2/SiO2复合物,与其它方法制备的ZrO2填料相比,新的柱填料大大增加了载体的比表面积.
Preparation of Cellulose-Tris (phenylcarbamate) Coated Zirconia and Its Direct Apllication on Enantioseparation of Glycidyl Selenides by High Performance Liquid Chromatography
纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆固定相的制备及硒代缩水甘油醚的拆分

,刘淑,李永民,魏永巨,陈立仁
色谱 , 2003,
Abstract: 制备并表征了纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相,并用该固定相直接拆分了3种硒代缩水甘油醚。考察了固定相涂敷量、流动相组成等对手性拆分的影响。讨论了硒代缩水甘油醚分子结构与保留因子、选择性因子和分离因子的关系。结果表明,固定相的羰基和氨基是手性分离的主要部位,固定相的手性空穴是对映体分离产生立体差异的关键,对映体手性碳上连接的基团的立体效应是影响拆分的主要因素。实验结果表明:纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)是性能稳定、有很好的手性拆分能力的固定相。
Preparation and Characterization of Zirconia Support for High Performance Liquid Chromatography
球形氧化锆液相色谱柱填料的制备和评价

,祝馨怡,李文智,李永民,陈立仁
色谱 , 2003,
Abstract: 采用改进油乳液-溶胶-凝胶法制备了不同粒径的色谱用氧化锆微球。用X射线衍射、扫描电镜、比表面测定仪进行了结构、比表面积、孔径、孔体积和形貌表征。讨论了影响颗粒大小和颗粒分布均匀的制备因素。实验证明:有机相性质、有机相与水相的体积比、乳化剂的性质和浓度、助乳化剂的存在、搅拌速度是决定最终制备氧化锆颗粒大小和均匀的主要因素。
Preparation and Evaluation of p-tert-Butyl-Calix[6]arene-Bonded Silica Gel Stationary Phase for High Performance Liquid Chromatography
对-叔丁基杯[6]芳烃键合固定相的制备和评价

李文智,,韩小茜,柳春辉,李永民,陈立仁
色谱 , 2003,
Abstract: 合成了对 叔丁基杯6]芳烃高效液相色谱键合固定相,考察了多环芳烃、硝基苯胺位置异构体、邻苯二甲酸酯及苯的单官能团取代化合物的反相液相色谱保留行为。发现该键合相具有明显的反相特征,对位置异构体的分离优于C18柱,并讨论了可能的分离机理。
毛细管柱内载体表面积测定Ⅰ特征点迎头色谱法(FACP法)
,何凤英,王淇,蒋生祥
分析化学 , 1987,
Abstract: 多孔层开管柱是毛细管色谱中一个较重要的体系,柱内载体的表面积是评价这种柱子的一个非常重要的参数,又是进行物理化学研究的一个非常重要的物理量。因此毛细管柱内载体表面积的测定是很有意义的工作,迄今对此只报导了一种低温氮气的方法[1]。这种方法需要液氮和氩气,操作复杂,每次操作只能得到一个实验点,测定时间亢长,并且只能用热导池检测器使方法的应用受到限制。
纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相拆分外消旋硒代缩水甘油醚
,韩小茜,柳春辉,李永民,陈立仁
分析化学 , 2004,
Abstract: 用油乳液-溶胶-凝胶法制备纯单斜相结晶氧化锆微米球,其表面积为16.7m2/g,孔直径为15.8nm,孔体积为0.02cm3/g,平均粒径5μm。用此氧化锆微球涂敷了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-ZrO2手性固定相,正相条件下直接拆分了3种单硒代缩水甘油醚对映体,考察了流动相极性对样品保留和拆分的影响.
纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相的制备和色谱评价
,韩小茜,柳春辉,李永民,陈立仁
分析化学 , 2003,
Abstract: 制备并表征了涂敷纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-ZrO2手性固定相。以正己烷/异丙醇为流动相,研究了正相色谱条件下手性固定相对几类光学异构体的手性拆分能力。实验结果表明:氧化锆载体表面的碱性性质对光学对映体的手性拆分有很大影响;在常用流动相条件下,酸性对映体被完全滞留;纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-ZrO2手性固定相对于中性及碱性对映异构体的分离呈现出较好的手性拆分能力。
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