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示波极谱法测定空气中的痕量锑
, 何太平
中国公共卫生 , 1995,
Abstract: ?空气中锑的污染主要来自锑矿的开采和冶炼、矿物燃料的燃烧等过程,锑以蒸气或粉尘形式进入空气中。大气中锑含量很低,但在某些作业环境中锑含量较高。
空气中二氧化氮采样方法的研究
杨正文,
中国公共卫生 , 1987,
Abstract: ?空气中二氧化氮(NO2)的采样方法,常用Saltz-man的液体吸收法。其最大缺点是样品稳定性差,在远离卖验室的现场应用上受到一定限制。国外在二氧化氮采样方法方面已作了较多的研究,在国内很少有这方面的报导。
反相高效液相色谱法同时测定食品和多维片中8种水溶性维生素
志强,,黎源倩
分析化学 , 2001,
Abstract: 建立了以0.05mol/LKH2PO4-甲醇为流动相的梯度洗脱反相高效液相色谱同时测定水溶性维生素C、B1、B2、B6、B12、烟酸、烟酰胺和叶酸的分析方法。方法检出限为1.4~0.76ng,用该法测定了奶粉、玉米粉、饮料及复合维生素片中水溶性维生素,相对标准偏差为2.8%~8.8%;加标回收率为74.7%~112.5%.
直接稀释―气相色谱法测定血液中乙醇含量
刘迎春,陈杰,吉华贵,
华西医学 , 2011,
Abstract: 【】 目的 建立血液中乙醇的直接稀释-填充柱气相色谱测定法,将其与现行推荐方法GA/T105-1995进行对比,同时对不同采血管对乙醇含量的影响进行研究。 方法 使用GDX-102填充柱作为分析柱,柱温160℃,汽化室190℃,检测器(FID)190℃;用1mg/mL正丙醇溶液稀释血液50倍,经离心后,取上清液1μL进样测定。 结果 本法回收率91.2%~105.7%,与GA/T105-1995推荐方法测定结果最大相对误差为7.1%,血液保存于非抗凝管的血醇浓度比抗凝管稍高。 结论 该法适用于血液中乙醇含量的测定,样品处理更简便。不同采血管对血醇含量有一定影响,综合考虑各因素后建议使用枸橼酸钠抗凝管作为采血管。【Abstract】 Objective Toestablishadirectdilution-gaschromatographicmethodforthedeterminationofethanolinblood,comparethemethodwithGA/T105-1995recommendationmethod,andstudytheeffectsofbloodtubeswithdifferentanticoagulantsontheethanolcontents. Methods GDX-102packedcolumnwasusedasseparationcolumnwithanoventemperatureof160℃,aninjectortemperatureof190℃andaflameionizationdetectortemperatureof190℃.Normalpropanolsolutionat1mg/mLwasadoptedtodilutethesampleswithavolume50timesofthepropanolsolution.Afterbeingcentrifuged,1ulofthesupernatantliquidwasinjectedforanalysis. Results Therecoveryrateofthemethodwasbetween91.2%and105.7%.ThedeviationofthemethodwithGA/T105-1995recommendationmethodwaslessthan7.1%.Theconcentrationofbloodethanolpreservedinthenon-anticoagulanttubeswasalittlehigherthanthatpreservedintheanticoagulanttubes. Conclusions Themethodcanbeusedforthedeterminationofethanolcontentinblood.ComparedwithGA/T105-1995recommendationmethod,thesampletreatmentofthismethodismuchsimpler.Andthebloodtubeswithdifferentanticoagulantshaveinfluencesontheethanolcontents.Itisrecommendedthatbloodtubeswithsodiumcitrateasanticoagulantcanbeusedforbloodsamplingandpreservers.
高效液相色谱法同时测定市售醒酒护肝产品中9种天然功效成分的方法建立
邹海民,,,,
- , 2017,
Abstract: 目的 利用高效液相色谱法同时检测市售醒酒护肝产品中9种天然功效成分(葛根素、槲皮素、水飞蓟宾、五味子醇甲、姜黄素、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA)。方法 样品经体积分数为90%的乙醇超声提取,10 000 r/min离心10 min,取上清液进样,经C18柱用甲醇-水(用H3PO4调pH为2.5)进行梯度洗脱,柱温20℃,流速为0.8 mL/min。色谱峰保留时间定性,外标标准曲线法定量。 结果 在优化的条件下,9种组分在各自的线性范围内相关系数( r)≥0.998,检出限和定量限分别为0.38~0.73 mg/kg〔信噪比(S/N)=3〕和1.27~2.43 mg/kg(S/N=10),加标回收率为88.9%~103.2%,加标样品的相对标准偏差为1.3%~3.7%。结论 [本研究成功建立市售保健品中多类醒酒护肝功效成分的高效液相色谱同时测定方法,能够满足市售醒酒护肝产品的常规分析和质量评价要求。
Objective To develop a rapid method of high performance liquid chromatography coupled with variable wave length UV detection for simultaneous determination of 9 natural functional ingredients including puerarin, silymarin, quercetin hydrate, schisandrol A, curcumin, tanshinoneⅠ, tanshinoneⅡA, cryptotanshinone, and dihydrotanshinoneⅠin functional food for anti-hangover and hepatoprotection. Methods The samples were ultrasonically extracted with 90 % ethanol (V/V) and centrifuged at 10 000 r/min for 10 min prior to HPLC analysis. The nine target analytes were separated on a C18 column with gradient elution using methanol and water (The pH value was adjusted to 2.5 using H3PO4) as the mobile phase. Qualitative analysis was carried out using retention times of the chromatographic peaks, while the external standard curves were established for quantification. Results Under the optimal analytical conditions, the peak area of each analyte and its concentration had a good correlation within the linear range ( r≥0.998). The limits of detection and quantification of the method were 0.38-0.73 mg/kg (S/N=3) and 1.27-2.43 mg/kg (S/N=10), respectively. The spiked recoveries of the analytes were 88.9%-103.2%, and the relative standard deviations were 1.3%-3.7%. Conclusion The method for the determination of 9 functional ingredients in functional food for anti-hangover and hepatoprotection was proposed for the first time in this study. The results showed that it could meet the requirement of routine analysis and quality control and evaluation.
高效液相色谱法同时测定乳制品中的泛酸和生物素
Simultaneous determination of pantothenic acid and biotin in dairy products by high-performance liquid chromatography

尹烁,杨懿,李永新,
- , 2018,
Abstract: 目的 建立乳制品中泛酸和生物素的高效液相色谱同时测定方法。方法 样品经硫酸钠沉淀蛋白后,采用C18柱分离,以0.005 mol/L己烷磺酸钠(用磷酸pH值 2.3):乙腈为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,检测波长为200 nm。以保留时间定性,峰面积定量。结果 所测2种物质的线性范围为0.10~2.0 μg/ml;相关系数均大于0.999;泛酸检出限为0.082 μg/kg(牛奶)和0.75 μg/kg(奶粉),生物素检出限为0.047 μg/kg(牛奶)和0.43 μg/kg(奶粉);泛酸测定限为0.27 mg/kg(牛奶)和2.5 mg/kg(奶粉),生物素测定限为0.16 mg/kg(牛奶)和1.4 mg/kg(奶粉)。方法的日内精密度为1.86%~3.79%,日间精密度为2.01%~3.28%。回收率范围为70.9%~106%(奶粉)和72.8%~108%(牛奶)。结论 建立的方法具有简便、快速、重现性好等特点,可用于牛奶和奶粉中泛酸和生物素的同时快速测定。
Determination of Environmental Estrogens in Urine and Bed Mud by Gas Chromatography-Mass Spectrometry
气相色谱-质谱法测定尿及河底泥中的环境雌激素

张宏,毛炯,,吴德生,毛丽莎
色谱 , 2003,
Abstract: 报道了尿及河底泥中环境雌激素(壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α 乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α 雌二醇、17β 雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱 质谱(GC MS)测定法。尿样经盐酸溶液水解后用固相萃取(SPE)柱浓缩净化,底泥样品用甲醇 乙酸乙酯萃取。被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC MS进行定性定量检测。该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1 22%~5 55%,检出限为0 05~1 27μg/L(或μg/kg)。被测组分的加标回收率除尿样中17α 乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为25 4%和71 0%外,其余为86 7%~111 2%。
银纹夜蛾幼虫气门形态特征的扫描电镜观察
宋月芹,,会忠,卫宁
应用昆虫学报 , 2007,
Abstract: 采用扫描电子显微镜对银纹夜蛾argyrogrammaagnatastaudinger5龄幼虫气门的细微结构进行观察。结果表明,银纹夜蛾的幼虫气门的外面观呈二唇状,二唇瓣的内侧向外微凸,唇瓣由若干密生的簇生分枝结构(筛板)组成,在2000倍镜下,筛板呈较规则的刺猬状,在17000倍镜下,簇生分枝圆柱状,柱体光滑,顶端钝圆;筛板的内面观呈平行排列的树形结构,分枝长刺状,单生,分枝数量明显减少。气门外围体壁具有尖塔形纹饰。银纹夜蛾气门的超微结构特征是其长期适应和进化的结果,除具有其本身的生理学意义外,也可作为系统分类的参考依据。
柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿和血清中的环境雌激素
毛丽莎,,李永新,吴德生,赵剑虹
分析化学 , 2005,
Abstract: 建立了同时测定人尿和血清中环境雌激素双酚A、4-壬基酚、17α-乙炔基雌二醇及内源性雌激素雌三醇、17α-雌二醇和17β-雌二醇的对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱测定方法.尿样经酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离;血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用乙醚萃取游离态雌激素,N2气流挥干、在无水条件下,雌激素与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物,用高效液相色谱法定量.检出限为2.7~8.3μg/L;加标回收率尿样为78.0%~102.5%,血清样为72.6%~98.6%;方法精密度为1.29%~4.52%.应用本法对20份尿样和10份血清样进行了测定,结果满意.
在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物
游钒,朱岚,何玲,冉良骥,金燕,
分析化学 , 2014, DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.140768
Abstract: 采用双三元液相色谱系统结合荧光检测器,建立了在线固相萃取-液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物的方法.目标化合物首先在TurboflowCyclone固相萃取柱上在线富集浓缩,然后通过六通阀转移至HypersilGreenPAH色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0mL/min,柱温30℃,荧光检测器检测,分离周期为20min.在优化的色谱条件下,5~2000ng/L或50~20000ng/L范围内,7种多环芳烃代谢物均呈良好的线性关系(r≥0.999),方法检出限为0.5~15ng/L,加标回收率为80.7%~110.7%.应用本方法对吸烟和非吸烟人群尿液中7种多环芳烃代谢物的含量进行了测定,吸烟者尿液中的2-羟基萘、1-羟基萘、2-羟基菲、2-羟基芴、4-羟基菲、6-羟基显著高于非吸烟者.
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