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双(咪唑)硼烷类自燃离子液体的合成、表征及性质
费腾,蔡会武,李志敏,刘龙,张延强
含能材料 , 2015, DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2015.10.007
Abstract: 以三甲胺硼烷为反应底物,通过两步法,合成了以不同烃基侧链咪唑硼烷为阳离子,二氰胺根和硝基氰胺根为阴离子的系列离子液体。采用1H和13C核磁、红外及高分辨质谱等表征方法,确认了所得离子液体的结构和组成,并测定计算了其性质。结果表明:所得离子液体的分解温度均高于150℃,密度为1.04~1.27g·cm-3,比冲为173.8~202.1s。随着咪唑阳离子烃基侧链的增长,相应离子液体的密度减小,生成焓增大。二氰胺类离子液体同相应的硝基氰胺类离子液体相比,具有更短的点火延迟时间。其中,双烯丙基咪唑硼烷二氰胺离子液体具有良好的综合性能(粘度69mPa·s,分解温度180℃,生成焓753.6kJ·mol-1,点火延迟时间18ms,比冲176.7s),有望作为一种绿色燃料应用于双组元液体自燃推进剂。
锰/钴-二氰胺-4-(1-咪唑基)苯胺三元配合物的合成与结构表征
郑凌玲?,谭成康?,童明良?
无机化学学报 , 2006,
Abstract: 以二氰胺钠[na(dca)]和4-(1-咪唑基)苯胺(l)为共配体分别与锰盐和钴盐反应合成了2种新的配合物:零维[mn(l)2(dca)2(h2o)2](1)和二维[co(l)2(dca)](dca)0.5(clo4)0.5·1.5h2o·meoh(2)。通过元素分析、红外光谱和x射线单晶衍射对其进行了表征。配合物1属于三斜晶系,p1空间群。配合物2晶体属于正交晶系,cmcm空间群。配合物1是1个中心对称的单核结构,锰(ⅱ)离子与分别来自2个dca和2个l配体的4个氮原子以及2个水分子配位,形成八面体配位几何,l和dca均为单齿配位;配合物2是由混合桥dca和l组装成的二维配位聚合物网状结构,相邻的二维网以面对面方式堆积,沿c轴方向形成一维孔道,里面填充着未配位的反离子和溶剂分子。
两个金属-二氰胺-异烟酰胺配位超分子的合成与结构表征(英文)
郑凌玲?
无机化学学报 , 2010,
Abstract: 以二氰胺钠[na(dca)]和异烟酰胺(l)为共配体分别与铜盐和镉盐反应合成了2种新的配合物:一维的[cu(l)2(dca)2]·2meoh(1)和二维的[cd(l)2(dca)2](2)。通过元素分析和红外光谱进行了表征。x射线晶体结构分析表明配合物1属于三斜晶系,p1空间群,a=0.68007(6)nm,b=0.73759(6)nm,c=1.15405(10)nm,α=99.9550(10)°,β=90.3070(10)°,γ=103.2940(10)°,v=0.55428(8)nm3,z=2。2属于单斜晶系,p21/c空间群,a=1.04377(7)nm,b=0.95630(6)nm,c=1.05593(7)nm,β=119.3330(10)°,v=0.91885(10)nm3,z=4。1是一个中性的配位链,cuⅱ之间通过双μ1,5-dca桥而连接,l是单齿配位的。这些配位链通过链间的n-h…n氢键作用扩展为二维的层,甲醇分子位于层间,甲醇分子与酰胺基团之间的n-h…o,o-h…o氢键作用进一步将二维的层拓展为三维的网络。在2中,每个镉离子通过μ1,5-dca连接相邻的4个镉离子,从而形成了二维的(4,4)网,层与层之间通过酰胺基团之间的氢键作用扩展为三维的网络。
大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的硅烷衍生化gc-ms检测方法研究
左海根
食品科学 , 2010,
Abstract: ?建立一种简单、快速、准确同时测定大米蛋白粉中三聚氰胺及其类似物三聚氰酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺的方法。样品经二乙胺-水-乙腈(1:4:5,v/v)超声提取30min后,提取液于70℃条件下氮气吹干,在吡啶介质中经甲基硅烷化衍生后采用气相色谱-质谱仪测定(内标法定量)。此方法检测限为0.5mg/kg、线性相关系数(20~1000μg/l范围内)不小于0.9989;当加标量为1.0~5.0mg/kg时,平均回收率为72.01%~96.45%、相对标准偏差不大于6.3%。此方法可用于大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的检测。
高效液相色谱法快速测定乳粉中的三聚氰胺与双氰胺
杨嘉,丁娟芳,周元元,徐秋,朱姜,王帅
食品科学 , 2014,
Abstract: ?建立高效液相色谱-二极管阵列检测器同时检测乳粉中三聚氰胺和双氰胺的分析方法。采用1%三氯乙酸溶液提取样品中的三聚氰胺和双氰胺,氨基柱为分析柱,流动相为乙腈-水(75∶25,v/v),流速1.0ml/min,检测波长233nm。2种物质在0.005~60mg/l范围内与其峰面积线性关系良好,不同添加水平的回收率在83.2%~102.6%,三聚氰胺和双氰胺的方法定量限分别为0.17、0.15mg/kg,方法变异系数为2.3%~7.2%(n=6)。此方法操作简便、快速、成本低,适用于乳粉中三聚氰胺和双氰胺的同时检测。
MODIFICATION AND CHARACTERIZATION OF POLYACRYLAMIDE
聚丙烯酰胺的改性和表征

ZANG Qing-da,LI Zhuo-mei,
臧庆达
,李卓美

高分子学报 , 1993,
Abstract: A new cationic polyelectrolyte has been synthesized by the modification of polyacrylamide (PAm) with formaldehyde (F) and dicyanodiamide (D). Methylol polyacrylamide (PAm·M) was first formed by the reaction of PAm with F in basic medium, then the cationic polyacrylamide (PAm·MG) was formed by the further reaction of PAm·M with D. Products of various content of methylol group or cationic group could be obtained by controlling the molar ratio of F. The structure and composition of both PAm·M and PAm·MG were identified by IR spec-trum and elementary analysis. The content of methylol group in PAm·M was examined by iodometry. The charge density of PAm·MG was determined by conductometric titration and turbidimetric titration,and Mw by small angle laser light scattering method.
新型阳离子(苯乙烯―丙烯酰胺)共聚物的研究――Ⅰ.阳离子(苯乙烯―丙烯酰胺)共聚物的合成和表征
臧庆达,李卓美
功能高分子学报 , 1992,
Abstract: 以 AIBN为引发剂,丙烯酰胺与苯乙烯在1 4―二氧六环溶剂中进行共聚,得到无规共聚物P(St-Am)。使P(St-Am)与过量甲醛反应,生成羟甲基化产物。该产物在酸性条件下进一步与二氰二胺反应,制得分子链上同时含有离子和疏水基团的高分子苯乙烯―丙烯酰胺基甲撑脒基脲盐酸盐共聚物P(St-Am?MG)。P(St-Am) 和P(St-Am?MG) 的结构用红外光谱法鉴定,组成用元素分析法测定。 P(St-Am?MG) 在 MeOH/H_2O混合溶剂中的粘性行为表明它是带有疏水基的聚电解质,用电导滴定法和小角激光光散射法分别测定其电荷密度和分子量。
聚丙烯酰胺的改性和表征
臧庆达,李卓美
高分子学报 , 1993,
Abstract: 用甲醛(F)和二氰二胺(D)改性聚丙烯酸胺(PAm),制得新型阳离子聚电解质PAm·MG,对PAm·MG的合成和表征进行了研究。合成反应通过两步进行,先使PAm与F反应,生成羟甲基化产物PAm·M,然后在酸性条件下使PAm·M与D反应,制得PAm·MG.控制F用量,得到不同取代度的PAm·M.和PAm·MG。PAm·MG在水溶液中能与阴离子聚电解质形成复合物沉淀证明PAm·MG带有阳离子基团。元素分析及电位、浊度滴定结果表明PAm·M中的羟基完全与D发生了反应。SALLS测得的M_w证实了PAm在改性过程中分子链未发生降解。
高氮含量氮化碳微粉的制备
万军?,马志斌?,曹宏?,汪建华?
无机化学学报 , 2006,
Abstract: 利用常压脉冲电弧等离子体在氮气氛下裂解二氰二胺有机晶体制备含c-n键的碳氮前驱物,然后将该前驱物置于微波氮等离子体中处理,研究了具有高氮含量氮化碳微粉的合成。采用扫描电子显微镜(sem)、x射线衍射(xrd)、傅里叶红外光谱(ftir)和x射线光电子能谱(xps)分析了样品的形貌、成分和结构。研究结果表明:在电弧等离子体的作用下二氰二胺分子发生断键,得到碳氮直接相连的分子碎片吸附在微晶二氰二胺上。样品经脉冲电弧等离子体多次处理,其中的二氰二胺有机晶体结构被破坏,主要产物为含sp3c-n单键的非晶态碳氮化合物。非晶态的碳氮化合物在微波氮等离子体的作用下重组结晶,xps分析表明样品表面主要由非晶碳和含有大量sp3c-n单键的高氮含量的碳氮结构组成,xrd分析表明碳氮微粉中有β-c3n4晶体相的存在。
纳米二氧化钛/三聚氰胺树脂混合体系的特性
顾凯,周晓燕*
南京林业大学学报(自然科学版) , 2010, DOI: 10.3969/j.jssn.1000-2006.2010.02.014
Abstract: 利用具有光催化效应的纳米级二氧化钛(tio2),将其附着于贴面材料表面以降低木质复合材料的游离甲醛释放量。采用扫描电镜、红外光谱仪以及电子自旋共振仪研究了纳米tio2/三聚氰胺树脂混合体系的相容性和光催化特性。结果表明:纳米tio2表面有大量的羟基,与三聚氰胺树脂混合后,大部分颗粒保持纳米粒径。经紫外光照射后,从红外光谱(ir)可知纳米tio2/三聚氰胺树脂混合体系没有产生新的官能团。从电子自旋共振谱(esr)可知,附着有纳米tio2的三聚氰胺浸渍耐磨纸放置2个月后经紫外光照射,表面能产生高活性的羟基自由基和超氧阴离子自由基。
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