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柱前螯合反应—高效液相色谱法测定痕量N-亚硝胺
,傅承光
色谱 , 1986,
Abstract: 选用常规检测器,结合化学衍生反应的高效液相色谱法,在分析痕量N-亚硝基化合物方面是一种兼具灵敏度、选择性之长的实用方法。本项工作是在已进行的柱前螫合反应-高效液相色谱法测定痕量仲胺的基础上,应用二烷基二硫代氨基甲酸汞(Ⅱ)(Hg-DTC)螯合反应的选择性,建立起的一项N-亚硝胺新型分析方法。
微型吸附柱富集-高效液相色谱法测定水中痕量N-亚硝胺
傅承光,
分析化学 , 1985,
Abstract: 目前,从水样中提取痕量N-亚硝胺的技术已有不少[1-3],但大多未摆脱繁琐,冗长的蒸发浓缩操作。而且常规方法取样量大,造成采样、运输、贮存上的困难。文献用微型活性碳柱富集小体积水样,简化了前处理过程。本文则在文献[4]的基础上,较全面地研究了微型吸附柱富集及HPLC测定,改进了输送水样装置,删除了烘千活性碳步骤,缩短了前处理时间,对不同浓度,不同基质的水样回收试验表明,本方法适于水样中ppb水平的N-亚硝胺测定,富集倍数为1000,并具有取样量小,简便快速的特点。
柱前螯合反应-高效液相色谱法测定痕量脂肪族仲胺
,傅承光
分析化学 , 1986,
Abstract: 将仲胺转化为二烷基二硫代氨基甲酸汞(Hg-DTC)螯合物,高效液相色谱法在氰基键合柱上分离测定之。探讨了Hg-DTC螯合物的生成条件及色谱行为,并对四种仲胺进行了定量分析。结果表明,流动相内加入痕量汞(Ⅱ)离子有助于消除拖尾,改善分离,方法的灵敏度和重现性均令人满意。
β-氨基酸对映体在涂敷型手性配体交换色谱固定相上的分离
陈磊,
分析化学 , 2006,
Abstract: 分别将N-十六烷基-L-羟脯氨酸(C16-L-Hyp)、N-十六烷基-L-脯氨酸(C16-L-Pro)、N-十六烷基-L-丙氨酸(C16-L-Ala)涂敷到反相键合硅胶表面,制成涂敷型手性配体交换色谱固定相,应用于5种β-氨基酸的手性分离。考察了固定相中的手性配体的类型和涂敷量、流动相中金属离子浓度、pH及甲醇含量等因素对手性分离的影响。结果表明:在以涂敷0.25μmol/m2C16-L-Hyp的C18硅胶为固定相,以5mmol/LCuSO4水溶液的(pH4.6)为流动相的色谱条件下,5种β-氨基酸对映体的分离效果最好,分离因子高达2.46。
β-氨基酸对映体在键合型配体交换色谱固定相上的分离
栗瑞芬,
分析化学 , 2006,
Abstract: 制备了以L-α-氨基酸为手性配体和球型多孔硅胶为基质的键合型手性配体交换色谱固定相,用于β-氨基酸对映体的拆分。考察了硅胶基质、配体、流动相pH值、中心金属离子浓度和流动相阴离子等因素对5种β-苯丙氨酸对映体分离的影响,由此确立最佳色谱分离条件为以BaseLine硅胶为基质键合L-羟脯氨酸的手性固定相,5.0mmol/L和pH4.6的CuSO4溶液为流动相,紫外检测波长为254nm。在此条件下5种β-氨基酸对映体均可在35min内得到分离,分离因子在1.49~1.77之间。结果表明该方法操作简便,成本低廉,可用于β-氨基酸对映体的分离和分析。
基于磁泳的生物分离分析技术*
车津晶,
化学进展 , 2006,
Abstract: 利用磁场诱导的微粒运动即磁泳对磁响应性粒子进行精细分离,是近年来发展起来的选择性分离细胞和高分子量核酸的有效技术。本文在阐明磁泳分离原理的基础上,介绍了磁泳分离的分流薄层分级技术、四极磁场流动分离技术和微芯片上的自由流磁泳分离技术的装置构造、工作原理及其在生物分离分析中的应用。
十八烷基键合硅胶的原子层沉积法封尾及其在碱性化合物分离中的应用
郭志强,陈磊,
分析化学 , 2009,
Abstract: 采用原子层沉积法对十八烷基键合硅胶进行端基封尾。以六甲基二硅氮烷为封端试剂,在250℃下与键合硅胶样品反应6h,制备了对碱性化合物具有高惰性的反相色谱填料。分别以吡啶/苯酚和萘/阿米替林为分子探针,考察了经原子层沉积法和传统液相有机溶剂法封尾处理的十八烷基键合硅胶的色谱性能,并与商品十八烷基硅胶ZorbaxSB-C18和KromasilC18进行对比。结果表明,原子层沉积法封尾的十八烷基硅胶对碱性化合物的分离特性明显优于传统液相法,其色谱性能已超过ZorbaxSB-C18,与KromasilC18相当。本方法无需有机溶剂,操作简便,反应耗时短,易于放大生产,封尾反应完全,应用前景良好。
多孔磁性硅胶微球的制备及其在基因组脱氧核糖核酸提取中的应用
张立明,张志超,
分析化学 , 2006,
Abstract: 采用模板法制备了多孔磁性硅胶微球,用于生物样品中基因组脱氧核糖核酸(DNA)的分离纯化。以球形和无定型硅胶为对照,考察了吸附液组成和洗脱时间等实验参数对小牛胸腺基因组DNA在磁性硅胶固相载体上的提取回收率的影响。实验结果表明:20%(W/V)聚乙二醇和2mol/L氯化钠,洗脱10min,DNA的回收率可达80%;采用简单的细胞裂解体系和合适的吸附液组成,磁性微球应用于酿酒酵母中基因组DNA的提取,得到了平均长度约为5kb、A260/A280大于1.77的高纯度DNA片段。
二氢麦角碱在极性嵌入反相色谱固定相上的分离行为
郭志强,徐丹,,陈磊
分析化学 , 2009,
Abstract: 二氢麦角碱的4种组分具有不同的药效特性,需适当的分析方法对其在不同剂型药品中的含量进行分析。传统液相色谱方法使用强碱性流动相,严重腐蚀硅胶基质色谱填料,影响色谱柱寿命。合成了极性嵌入反相固定相——C18酰胺固定相,并在中性流动相条件下分离4种组分。考察了流动相组成和pH对二氢麦角碱在C18酰胺固定相上保留行为的影响。在150mm×4.6mmI.D.的C18酰胺色谱柱上,流动相为乙腈-20mmol/LNa2HPO4(30:70,V/V,pH7.0)的条件下实现了4种组分的基线分离。与传统方法相比,极性嵌入反相固定相可以有效的改善碱性化合物的分离特性和大幅度地延长色谱柱的使用寿命。
磁性二氧化硅微球的表面修饰及其在植物基因组核酸纯化中的应用
张志超,袁翠,
分析化学 , 2007,
Abstract: 在利用自主研发的专利技术制备球形磁性硅胶微球的基础上,对磁性硅胶微球进行表面改性,使其表面分别键合硅羟基、环氧基、邻二醇基和羧基等官能团,并对表面官能团进行了定量研究。以小牛胸腺基因组脱氧核糖核酸(DNA)为模型化合物,研究了核酸在不同表面官能团的磁性硅胶上的吸附和脱附行为,发现表面具有硅醇基的磁球对DNA的回收率最高。将改性后磁性微球应用于玉米DNA的提取,得到了平均长度大于8kb的高纯度基因组DNA。与传统的有机溶剂抽提法相比,基于磁性微球的核酸固相萃取法具有快速简便、省时省力、易于自动化的特点,适合于大规模植物基因组DNA的样品制备。
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