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Isolation, X-ray crystal structure and theoretical calculations of the new compound 8-Eepicordatin and identification of others terpenes and steroids from the bark and leaves of Croton palanostigma Klotzsch
Brasil, Davi S. B.;Müller, Adolfo H.;Guilhon, Gisele M. S. P.;Alves, Cláudio N.;Peris, Gabriel;Llusar, Rosa;Moliner, Vicent;
Journal of the Brazilian Chemical Society , 2010, DOI: 10.1590/S0103-50532010000400021
Abstract: phytochemical studies of the bark and leaves of croton palanostigma klotzsch (euphorbiaceae) led to the isolation of a new clerodane diterpene, 8-epicordatin (2), in addition to 12-oxohardwickiic acid methyl ester (3), aparisthman, cordatin (1), ent-trachyloban-18-oic acid, ent-13-epimanoyl oxide, ent-3-oxo-13-epimanoyl oxide, ent-3β-hydroxy-13-epimanoyl oxide, sitosterol, stigmasterol, stigmastan-3-one, 6β-hydroxystigmast-4-en-3-one, 6β-hydroxystigmasta-4,22-dien-3-one, stigmast-4-en-3-one, stigmasta-4,22-dien-3-one, 3-o-acetylaleuritolic acid, 11α-hydroxyurs-12-en-3-one, α-amyrenone, 24-methylenecycloartenone and lupenone. these compounds were isolated using typical phytochemical procedures and the structures were deduced from spectroscopic studies, including 2d nmr experiments. in addition, the crystalline structure of 8-epicordatin (2) was determined by x-ray diffraction. nmr theoretical calculations at the b3pw91/dgdzvp level were used to confirm the assignment of the chemical shifts of the h-7α and h-7β hydrogens of 8-epicordatin.
La madurez industrial y los resultados económicos: un análisis empírico del efecto moderador de la estrategia competitiva
V. Roca Puig,J. C. Bou Llusar
Cuadernos de Economía y Dirección de la Empresa , 2007,
Abstract: Este estudio, basándose en el marco teórico de Porter (1980), examina la interacción existente entre la estrategia competitiva y la madurez industrial, así como su efecto en los resultados económicos. En particular, pretendemos comprobar si la madurez industrial afecta negativamente al desempe o económico para cualquier tipo de estrategia competitiva (hipótesis universalista), o bien, si la madurez de la industria afecta distintivamente al desempe o económico en función del tipo de estrategia seguida (hipótesis contingente). A partir de una muestra de 403 peque as y medianas empresas espa olas, se observa que la madurez industrial produce un efecto negativo sobre el desempe o económico para cualquier tipo de estrategia competitiva. Este resultado respalda la argumentación universalista. Al mismo tiempo, se comprueba que la intensidad de ese efecto es diferente entre distintas estrategias, lo cual avala la argumentación contingente. Ambos resultados se corresponden con un escenario misceláneo, que hemos convenido en denominar contingente híbrido
Caracterización cerámica de los sedimentos de la Albufera de Valencia
Vicente, M.,Llusar, M.,Monrós, G.
Boletín de la Sociedad Espa?ola de Cerámica y Vidrio , 2003,
Abstract: The Albufera is recognised as Natural Park by Generalitat Valenciana decree of 8′th July 1989 and is listed on the wet areas of international importance of the Ramsar Conference since 8′th May 1990. Batimetry studies show the gradual full up of the lake. If the stuffing and pollution process persist, lamentably, in order to preserve the lake identity it will be necessary to extract the sediments which must be environmental adequately managed. In this study the ceramic characteristics of the Albufera of Valencia sediments have been analysed in order to know the possibility of their use as ceramic raw material or as additive to ceramic stoneware of the valencian tile industry. El lago de la Albufera es Parque Natural por decreto de 8 de Julio de 1989 de la Generalitat Valenciana y está desde el 8 de Mayo de 1990 en el listado de Zonas Húmedas de importancia internacional de la Conferencia de Ramsar. Los estudios de batimetría del lago indican que el lago continúa su proceso lento de colmatación, Si el proceso de colmatación y contaminación persevera o se inducen severas contaminaciones locales por vertidos, es posible que lamentablemente, para preservar la identidad del sistema, sea necesario dragar el lago de forma selectiva y cuidadosa siendo necesario dar un fin último a los fangos obtenidos. En este estudio se analizan las características de los sedimentos de la Albufera de Valencia desde el punto de vista cerámico, con el fin de Conocer las posibles utilizaciones de los mismos para la producción de algún tipo de cerámica o como componentes de adición a pastas cerámicas de la industria azulejera Valenciana.
Ecopigmentos cerámicos verdes y amarillos de Pr2Mo2O9 dopados con calcio obtenidos en presencia de mineralizadores y por coprecipitación química
Galindo, R.,Gargori, C.,Llusar, M.,García, A.
Boletín de la Sociedad Espa?ola de Cerámica y Vidrio , 2011, DOI: 10.3989/cyv.292011
Abstract: In this paper the synthesis of Pr2-xCax)Mo2O9 solid solutions by ceramic route is presented. Crystallography and colour evolution from green to yellow described on literature have been checked. When enamelled in a lead free double firing ceramic glaze, pigments produces light yellow colours not better than b*=19. Using NH4Cl, NaF and Na2SiF6 as mineralizers in the (Pr2-xCax)Mo2O9 x=0,1 composition with the same molar addition of halogens (0.84 mols per formula weight), a structural effect of fluoride ion is observed but the yellow colour on enamelled samples do not improve. Finally, using an ammonia coprecipitation method in the x=0.6 sample, a similar crystallization to the homologous ceramic sample is detected, but x ray diffraction peaks are more intense and less wide, pointing to a more regular and higher crystal size crystallization which is checked by electronic scanning microscopy. This microstruture give more intense yellow coloured powders and improve their resistance against glaze, producing significantly best yellow colours than ceramic samples. En el presente trabajo se presenta la síntesis de disoluciones sólidas (Pr2-xCax)Mo2O9 vía cerámica, comprobándose la evolución cristalográfica y de coloración del verde al amarillo, al aumentar la cantidad de iones calcio (x) en la disolución sólida descrita en la literatura. Se ha estudiado el comportamiento al esmaltar plaquetas cerámicas con una frita de bicocción sin plomo, coloreada al 5% en peso del pigmento, la cual rinde colores amarillos suaves que no superan el valor de la coordenada cromática b*=19. La mineralización con NH4Cl, NaF y Na2SiF6 de la composición (Pr2-xCax)Mo2O9 con x=0,1 e igual cantidad molar de halógenos (0,84 moles por peso fórmula), desarrolla un efecto estructural del ión fluoruro sobre la disolución sólida que no se traduce en una mejor coloración en el esmalte. La utilización de la coprecipitación amoniacal en la muestra x=0,6 produce una cristalización similar a su homóloga cerámica, pero con picos de difracción de rayos x más intensos y menos anchos, lo que indica una cristalización más regular y de mayor tama o cristalino que se corrobora mediante la microscopia electrónica de barrido. Esta microestructura confiere coloraciones amarillas más intensas en las muestras en polvo y permite resistir mejor el ataque del vidriado, produciendo coloraciones amarillas significativamente superiores a las de las muestras cerámicas.
Caracterización medioambiental de residuos de pigmentos cerámicos
Calbo, J.,Llusar, M.,Tena, M. A.,Vicente, M.
Boletín de la Sociedad Espa?ola de Cerámica y Vidrio , 2002,
Abstract: Industrial wastes produced by the ceramic pigment industry have been characterized according to chemical and ecotoxicity overview and classified as “Dangerous or Not Dangerous” waste with regard to environmental Spanish Law. Analysis carried out on wastes comming from an industrial pecipitation-sedimentation process indicate that such wastes do not exceed any of the environmental limits checked, if only colorant ions are present; however the industrial practice often give rise to enamel wastes wich present Pb and B levels exceeding legal limits. En el presente trabajo se han caracterizado los residuos generados por la industria de pigmentos cerámicos, desde un punto de vista tanto químico como atendiendo a su ecotoxicidad, clasificándolos después como "Peligrosos o No peligrosos" de acuerdo a la legislación espa ola. Así, los análisis realizados a residuos procedentes del proceso de depuración industrial de precipitación-decantación, indican que tales residuos no superan las concentraciones limite establecidas para ninguno de los contaminantes estudiados, si la componente de estos residuos es únicamente debida a residuos de colorantes. Sin embargo, la práctica habitual tiende a mezclar estos residuos con los de procedencia de esmaltes, que a menudo presentan concentraciones de Pb y B que superan los límites legales.
Obtención de pigmentos cerámicos de perovskita CaTiO3 dopada con cromo y vanadio por descomposición metal-orgánica (MOD)
Gargori, C.,Galindo, R.,Cerro, S.,Llusar, M.
Boletín de la Sociedad Espa?ola de Cerámica y Vidrio , 2012, DOI: 10.3989/cyv.472012
Abstract: The Metal Organic Decomposition (MOD) route based on the chelation of a solution of metallic salts (usually nitrates) by policarboxylic acid (oxalic and citric), applied to the synthesis of ceramic pigments based on chromium and vanadium doped CaTiO3 perovskite, is presented in this paper. MOD synthesis allows preparing ceramic inks using the raw emulsioned materials directly or the nanostructured charried powders at 500oC dispersed in DEG, and also stable ceramic pigments in glazes when the particle size and crystallization are sufficiently. In the CaTiO3 perovskite 20% molar modified with vanadium in the Ti position, ceramic inks using charried powders produce adequate orange shades and the fired powders at 1000oC produce adequate orange colours in glazes. Samples of 1.5 molar addition of policarboxylic acids show the best pigmenting properties. In the case of CaTiO3 perovskite 1% molar modified with chromium in the Ti position, ceramic inks using charried powders produce adequate pink shades and the fired powders at 1000oC produce adequate pink colours in glazes. Samples of 0.25 molar addition of policarboxylic acids show the best pigmenting properties. En el trabajo se presenta la utilización de una ruta de descomposición metal-orgánica MOD (Metal Organic Decomposition), basada en la formación de quelatos por adición de un ácido policarboxílico (oxálico y cítrico) a una disolución de sales metálicas (usualmente nitratos), en la síntesis de pigmentos cerámicos de perovskita CaTiO3 dopada con cromo y vanadio. La síntesis MOD permite el desarrollo de tintas cerámicas tipo emulsión a partir de los materiales crudos, de tintas tipo dispersión con los materiales carbonizados nanoestructurados en DEG, así como pigmentos estables en vidriados cuando los tama os de partícula presentan tama os y grados de cristalización suficientes. En la perovskita de CaTiO3 modificada con un 20% de vanadio en la posición del Ti, las tintas con materiales carbonizados dispersados rinden coloraciones naranja adecuadas y la calcinación a 1000oC produce pigmentos naranja estables frente a los vidriados. Las muestras con acomplejación molar 1,5 con policarboxilatos destacan por sus capacidades pigmentantes. En el caso de la perovskita de CaTiO3 modificada con un 1% de cromo en la posición del Ti, se obtienen tintas por dispersión de los materiales carbonizados que producen coloraciones rosa adecuados, los materiales carbonizados a 500oC presentan la cristalización de calcita con picos intensos en oxalatos y materiales amorfos con cítrico, por lo que presentan baja capacidad pigm
Occlusion of chromophore oxides by Sol-Gel methods: Application to the synthesis of hematite-silica red pigments
Vicent, J. B.,Llusar, M.,Badenes, J.,Tena, M. A.
Boletín de la Sociedad Espa?ola de Cerámica y Vidrio , 2000,
Abstract: Heteromorphic pigments present the chromophore particle occluded in an encapsulating matrix which is thermally stable and insoluble in glazes. The occluded chromophore compound is also insoluble in the host matrix. In this work the mechanisms of formation of this type of pigments are analyzed and the occlusion of hematite into silica matrix is discussed. The formation of this hematite-silica red pigment follows a sintering-coarsening mechanism, and, consequently, the control of both hematite particles nucleation and their crystal growth results to be decisive to obtain a good coloring effectiveness. En los pigmentos heteromórficos la partícula de cromóforo es ocluida en una matriz encapsuladora estable tanto termicamente como frente a los vidriados. El compuesto cromóforo ocluido y la matriz no coloreada son insolubles. En este trabajo se analiza los diferentes mecanismos de formación de estos pigmentos heteromórficos y se estudia la oclusión de hematita en sílice mediante métodos sol-gel acuoso. El pigmento sigue un mecanismo de sinterización-crecimiento cristalino por lo que es muy importante controlar el momento de nucleación y la velocidad de crecimiento de las partículas de hematita en el seno de la matriz.
Estudio del efecto de la adición de distintos mineralizadores en la síntesis cerámica del pigmento rosa coral de hierro-circón
Llusar, M.,Badenes, J. A.,Calbo, J.,Tena, M. A.
Boletín de la Sociedad Espa?ola de Cerámica y Vidrio , 1999,
Abstract: The addition of several mineralizing agents (alkaline or alkaline-earth halides, KNO3, etc.) in the traditional ceramic synthesis of the “coral pink” iron-zircon (Fe-ZrSiO4) ceramic pigment has been analysed, using two different Fe precursors (sulphate and goethite). FeSO4.7H2O employment as Fe precursor allows us to obtain a better reddish colour than with goethite (FeO(OH)). Results let us to classify the studied mineralisers in two major groups: i) primary or zircon-forming mineralisers, which activate somehow zircon formation with a good occlusion efficiency of hematite into the zircon matrix (NaF, NaCl and BaF2 when using FeSO4 and Na2SiF6 and NaAl3F6 with goethite),. and ii) secondary or modifying mineralisers, that have a collateral effect on the pigment synthesis regulating both hematite crystallisation and occlusion (KNO3, Na2SiF6 and NaAl3F6 with FeSO4 and KI and KNO3 with goethite). With regard to the color yield, those compositions mineralised with the binary systems NaF-Na2SiF6, NaF-NaAl3F6 and NaF-KNO3 have been found to develop the best red color. Se ha analizado el efecto de la adición de distintos agentes mineralizadores (haluros alcalinos y alcalino-térreos, KNO3, etc.) en la síntesis cerámica tradicional del pigmento rosa coral de hierro-circón (Fe-ZrSiO4), usando dos precursores diferentes para el hierro (sulfato y goetita). El empleo de FeSO4.7H2O como fuente de hierro permite obtener mejores coloraciones rojizas que con goetita (FeO(OH)). Los resultados obtenidos permiten clasificar a los distintos mineralizadores ensayados en dos grandes grupos: i) mineralizadores primarios o “formadores de circón”, los cuales permiten activar el desarrollo del circón con una buena eficiencia en el encapsulamiento de la hematita en los cristales de circón (NaF, NaCl y BaF2 con FeSO4, y Na2SiF6 y NaAl3F6 con goetita), y ii) mineralizadores “secundarios o coadyuvantes”, con un efecto colateral sobre la síntesis del pigmento, regulando los procesos de crecimiento y oclusión (o encapsulamiento) de la hematita (KNO3, Na2SiF6 y NaAl3F6 con FeSO4, y KI y KNO3 con goetita). Los mejores rendimientos colorimétricos han sido obtenidos con los sistemas mineralizadores binarios NaFNa 2SiF6, NaF-NaAl3F6 y NaF-KNO3.
Caracterización eléctrica de disoluciones sólidas (Cr,V,Ti)O2 con estructura rutilo
Sorlí, S.,Llusar, M.,Calbo, J.,Benet, P.
Boletín de la Sociedad Espa?ola de Cerámica y Vidrio , 2004,
Abstract: In this work (Cr,V,Ti)O2 solid solutions with rich-TiO2 compositions have been synthesized. Green samples and samples after each calcination have been characterized by X-Ray diffraction at room temperature, UV-V spectroscopy and electronic microscopy, in order to confirm the stability of these solid solutions with rutile-type structure at high temperatures (1400oC). With the calcined samples at 1400oC pellets were presses and Seebeck coefficient and complex impedance spectroscopy measurements were done. In these materials, the electrical behaviour corresponds to a extrinsic p-type semiconduction. The electrical conductivity is higher than that obtained in V-TiO2 solid solutions and it is enhanced with the amount of dopants in the TiO2 matrix. En este estudio se han sintetizado disoluciones sólidas (Cr,V,Ti)O2 con composiciones ricas en TiO2. Las muestras, crudas y después de cada calcinación, se han caracterizado a temperatura ambiente por difracción de rayos X, espectroscopia UV-V y microscopía eléctronica para confirmar la estabilidad de estas disoluciones sólidas con estructura rutilo a altas temperaturas (1400 oC). Se han prensado pastillas con las muestras calcinadas a 1400 oC y con ellas se han realizado medidas cualitativas del coeficiente de Seebeck y de impedancia compleja. En estos materiales, el comportamiento eléctrico corresponde a semiconducción eléctrica extrínseca tipo-p. La conductividad eléctrica de los mismos es superior a la obtenida en disoluciones sólidas V-TiO2 y aumenta con la cantidad de dopantes introducida en la matriz de TiO2.
Effect of the synthesis method and praseodymium on the electrical properties of Mg-Cubic Zirconia
Badenes, J.,Forés, A.,Vicente, M.,Llusar, M.
Boletín de la Sociedad Espa?ola de Cerámica y Vidrio , 1999,
Abstract: The synthesis of nanostructured Mg-FSZ fully stabized zirconia by chemical methods such as colloidal gel, polyester resin and hydrolisis of alkoxides has been studied. The addition of praseodymium ion facilitates cubic stabilization avoiding the Mg- FSZ partitioning with temperature. Praseodymium improve the ionic conductivity of the material probably by the entrance of Pr3+ on the host lattice substitting Zr4+ and subsequently introduction of additional oxygen vacancies trapped near the zirconium ion. En este trabajo se estudia la obtención de circona cúbica estabilizada con magnesio nanoestructurada por métodos químicos tales como el gel coloidal, resina poliester de citrato así como hidrólisis de alcóxidos. La adición de praseodimio mejora la reactividad del sistema y evita la transformación a monoclínica con la temperatura. Asimismo el praseodimio mejora la conductividad iónica del material por un mecanismo de disolución sólida de modo que el Pr3+ introduce nuevas vacantes de oxígeno que podrían quedar asociadas a iones circonio en la red.
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