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固相萃取-高效液相色谱法同时检测水样中戊唑醇、乙霉威、晴菌唑、精甲霜灵和扑草净5种农药残留
余晟,,余萌,韦彩云
分析化学 , 2012, DOI: 10.3724/SP.J.1096.2012.11256
Abstract: 利用石墨烯固相萃取柱萃取、高效液相色谱分离紫外检测,建立了戊唑醇、乙霉威、晴菌唑、精甲霜灵和扑草净5种农药同时检测的方法。确定的优化条件为:洗脱剂为5mL二氯甲烷、样品溶液的pH=7.0,样品体积为200mL。在此条件下,扑草净、戊唑醇、乙霉威、晴菌唑和精甲霜灵在0.05~100μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.895~0.992;信噪比为3时,5种农药的检出限为1.2~5.2ng/L;方法的精密度为1.4%~4.6%。将本方法用于环境水样标准加入分析,相对回收率为80.5%~107.6%;相对标准偏差均小于5%。
石墨烯/铁氰化钴复合膜修饰玻碳电极同时测定对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚
,余晟,王兰,甘甜,李梅
化学学报 , 2012, DOI: 10.6023/A1110282
Abstract: 采用滴涂法和电沉积法制备了石墨烯/铁氰化钴复合膜修饰玻碳电极.用扫描电镜对该纳米复合膜进行了表征.用循环伏安法研究了对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CT)和间苯二酚(RS)在修饰电极上的电化学行为.实验结果表明,相对于裸玻碳电极和石墨烯修饰电极,HQ,CT和RS在石墨烯/铁氰化钴修饰电极上的氧化峰电流显著提高.利用差分脉冲伏安法测定,HQ,CT和RS分别在1.0×10-6~1.5×10-4mol/L,1.0×10-6~2.0×10-4mol/L和3.5×10-6~2.5×10-4mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数分别为0.991,0.993和0.992.信噪比为3时,HQ,CT和RS检出限分别为2.0×10-7,2.1×10-7和3.5×10-7mol/L.将该方法用于水样分析,回收率为95.6%~106.1%.
荧光探针8-(3’,4’-二氨基苯)-二氟化硼-二吡咯甲烷用于光度法灵敏测定食品中亚硝酸根和硝酸根
许春萱,,谢宛珍
化学学报 , 2009,
Abstract: 新型荧光探针8-(3’,4’-二氨基苯)-二氟化硼-二吡咯甲烷本体荧光很弱,在酸性条件下,和亚硝酸盐于30℃下反应15min后生成强荧光的三氮唑产物.硝酸根可通过锌粉和氯化镉还原成亚硝酸根.由此建立了一种新的荧光光谱法灵敏测定食品中的亚硝酸根和硝酸根.其线性范围为0.06~6μmol?L-1.当信噪比等于3时,方法的检出限为2nmol?L-1.将该方法首次用于多种食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定,加标回收率为98.16%~103.20%.
6-N-烷基-6-氮杂-2-氧代-3-氧杂-4-甲氧基-双环[3.1.0]己烷的合成、立体化学及抗癌活性研究有机化学
裴强, 孙俊永, 金春雪, 牛满丽,
有机化学 , 2010,
Abstract: 以3-溴-5-甲氧基-2(5H)-呋喃酮和伯胺为原料,在均相中用三乙胺作碱性催化剂,可以得到一对非对映异构体(1Z,4E,5Z)-6-N-烷基-6-氮杂-2-氧代-3-氧杂-4-甲氧基-双环[3.1.0]己烷(4)和(1Z,4Z,5Z)-6-N-烷基-6-氮杂-2-氧代-3-氧杂-4-甲氧基-双环[3.1.0]己烷(5).目标分子4和5经IR,1HNMR,13CNMR,EIMS进行了表征,并做了结肠癌细胞(HCT-8)、肝癌细胞(BEL-7402)、人胃癌细胞(BGC-823)、肺腺癌细胞(A549)和人卵巢癌细胞(A2780)的抗癌活性实验,其中5c和5d对HCT-8,BGC-823,A549和A2780等癌细胞有一定的抑制作用.此研究结果不仅丰富了该领域研究的理论基础,而且对某些新型药物的研制具有一定的指导意义.
池内水沸腾状态的声发射测量
张擎,,正梁,,阳永荣
化工学报 , 2013, DOI: 10.3969/j.issn.0438-1157.2013.10.006
Abstract: 采用声发射技术,结合频域和时域分析手段,研究了池内水沸腾过程中声信号变化与沸腾状态转变的对应关系。结果表明,当过热度为5℃时,沸腾由自然对流状态转变为核态沸腾状态,此时声信号能量、标准偏差和平均绝对偏差值均达到极值点;当过热度为30℃时,沸腾由核态沸腾状态转变为过渡沸腾状态,此时声信号能量、标准偏差和平均绝对偏差值开始出现剧烈的波动。与此同时,随过热度的增加,沸腾过程中声信号主频出现两次明显的阶跃性下降,分别对应于沸腾状态转变为核态沸腾和过渡沸腾。因此,声信号主频的阶跃性变化可作为沸腾状态转变的判据。与该领域的其他工作相比,不仅考察了自然对流状态和核态沸腾状态,还考察了核态沸腾向过渡沸腾的转变过程,同时提出了沸腾状态转变的判据。与传统方法相比,该法相对简单准确,具有灵敏度高、非侵入式、实时在线的优点。
煤中伴生矿物的摩擦荷电特性
郭健,,正梁,,阳永荣,王芳
化工学报 , 2014, DOI: 10.3969/j.issn.0438-1157.2014.10.005
Abstract: 根据煤粉中煤和伴生矿物的摩擦荷电特性来设计摩擦荷电系统,使煤和伴生矿物充分异性荷电,是强化煤粉摩擦荷电过程、提高分选效率的关键。以石英、高岭土、方解石这3种煤粉中的主要伴生矿物作为研究对象,利用铜管中气力输送过程使颗粒摩擦荷电,并使用法拉第筒和静电计测量铜管出口颗粒的荷电量,研究了气速、给料速度、管道长度对其摩擦荷电特性的影响。结果表明,石英、高岭土、方解石与铜管摩擦均带负电;各伴生矿物的荷质比均随气速增大而增大,随给料速度增大而减小,随管道长度增加而增加;相同实验条件下,方解石与铜管摩擦后荷质比最大,高岭土荷质比次之,石英荷质比最小,功函数大小为方解石>高岭土>石英>铜。基于连续碰撞荷电机理,同时考虑气速、给料速度、管道长度的影响,建立了稀相气力输送过程颗粒摩擦荷电模型。3种伴生矿物颗粒荷质比的模型计算值与实验值的相关系数均大于0.95,平均相对偏差均小于10%。实验结果表明模型具有较高的预测精度,可以为摩擦荷电系统的设计提供指导。
氧化石墨烯/铁氰化铈修饰玻碳电极同时测定扑热息痛和咖啡因
卢先春,,吴志伟,黄素芳,许春萱
分析化学 , 2012, DOI: 10.3724/SP.J.1096.2012.10531
Abstract: 采用滴涂法和电沉积法制备了氧化石墨烯/铁氰化铈(CeFe(CN)6)纳米复合膜修饰玻碳电极。用扫描电镜对氧化石墨烯和氧化石墨烯/CeFe(CN)6纳米复合膜进行了表征。分别用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了扑热息痛和咖啡因在修饰电极上的电化学行为。结果表明,在0.1mol/L醋酸盐缓冲溶液(pH5.0)中,扑热息痛和咖啡因在此修饰电极上具有良好的电化学行为,扑热息痛和咖啡因分别在1.0×10-7~6.0×10-5mol/L和1.0×10-6~1.3×10-4mol/L浓度范围内与电化学响应信号呈良好的线性关系,相关系数分别为0.990和0.992;信噪比为3时,扑热息痛和咖啡因检出限分别为5.0×10-8mol/L和5.2×10-7mol/L。将本方法用于人尿样品分析,回收率为96.1%~105.4%。
有机蒙脱土对端梭基聚丁二烯凝胶流变行为的影响
朱建君,陈慧娟,,李安琪
高分子学报 , 2011, DOI: 10.3724/SP.J.1105.2011.10122
Abstract: 在恒定剪切速率下,利用旋转流变仪研究端羧基聚丁二烯/蒙脱土纳米复合凝胶的流变行为,同时利用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)等表征手段研究其微观结构.研究结果表明,该体系在26~116℃的升降温过程中,观察到不可逆转变和可逆转变两种流变行为,其中不可逆转变流变行为归因于蒙脱土片层的剥离过程,而可逆转变流变行为归因于已剥离蒙脱土片层的取向去取向过程.通过对此类纳米复合凝胶流变行为的测试,实现蒙脱土片层在端羧基聚丁二烯基体中分散过程的原位观测,并总结出影响该复合凝胶流变行为的三大因素温度效应、剪切诱导取向效应和聚合物与蒙脱土之间的相互作用,最后提出一个机理来理解有机蒙脱土对端羧基聚丁二烯凝胶流变行为的影响,以及液体橡胶/有机蒙脱土纳米复合凝胶的独特流变行为与微观结构之间的关系.
DCIM激光雷达测量湍流廓线反演算法及数值仿真研究
,吴毅,侯再红,,程知,崔利果
量子电子学报 , 2014,
Abstract: 提出了一种基于广义Hufnagel-Valley模型的DCIM激光雷达测量湍流廓线的反演算法,推导了数据平滑处理函数,通过对HV5/7模型廓线数值仿真得出真值反演时,反演廓线与理论模型廓线最大相差约0.004个量级,反演廓线计算的r0、整层θ与理论值的相对误差绝对值均在0.5%以下;有10%随机误差时,20km以下反演廓线与理论模型廓线最大相差约0.5个量级,20km以上误差增大,反演廓线计算的r0和整层θ与理论值的相对误差绝对值约在10%和5%以下,满足实际激光大气传输应用;数据平滑处理函数不会影响反演廓线随高度的变化特性。最后仿真验证了反演算法的普适性,可用于DCIM激光雷达测量不同地区的湍流廓线。
泰安地基塌陷成因的探讨

岩石工程学报 , 1985,
Abstract: <正>近二十年来,山东泰安地区相继出现地基塌陷现象——地表土向深处突发性坍塌陷落,毁坏农田、破坏建筑物、威胁铁路安全,其分布见图1。
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