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基于GC-MS的代谢组学方法筛选肺癌标志物的分析流程与研究进展
Recent Development of GC-MS-Based Analytical Procedures of Metabolomics in Screening of Lung Cancer Biomarkers
 [PDF]

李彩霞, 张佩佩, 王利超, 刘会君, , 王丽丽
Advances in Analytical Chemistry (AAC) , 2014, DOI: 10.12677/AAC.2014.42003
Abstract:

完整的代谢组学分析流程包括样本的采集与前处理、代谢组数据的采集和获取、数据的处理与分析、标志物的识别与生物学阐释等步骤。本文依据代谢组学的分析流程综述了基于GC-MS的代谢组学方法筛选肺癌标志物的研究流程及进展,并对GC-MS分析技术在代谢组学研究中存在的问题进行了总结与展望。
The complete analytical procedures of metabolomics include sample collection and pretreatment, metabolomic data collection and acquisition, data processing and analysis, as well as markers identification and biological interpretation. In this context, the review deals with the current development and further trends in the discovery of lung cancer biomarkers based on GC-MS analytical procedures of metabolomics.

Pyrolysis-gas chromatographic fingerprints with hierarchical cluster analysis for Dendrobium candidum Wall.ex Lindl.
铁皮石斛的裂解气相色谱指纹图谱及其系统聚类分析

WANG Lili,WANG Cong,PAN Zaifa,SUN Fa,
王丽丽
,王聪,,

色谱 , 2008,
Abstract: 采用裂解气相色谱/质谱法(Py-GC/MS)测定了10种不同产地的铁皮石斛并结合系统聚类分析法比较了这些铁皮石斛的指纹图谱,采用释放气体分析法考察了裂解温度对指纹图谱的影响。结果表明,0.4mg样品在450℃下可瞬间裂解,10种样品的指纹图谱具有相似性,且重现性好;采用系统聚类分析能区别不同产地的样品。本法快速、简便、准确,不失为药材质量控制的良好方法。
四甲基氢氧化铵参与下的中空纤维微萃取结合进样口衍生化气相色谱法同时测定啤酒中6种酚酸
王晓青,黄翌磊,孙杨,,王丽丽
分析化学 , 2014, DOI: 10.3724/SP.J.1096.2014.40059
Abstract: 建立了以乙酸己酯为萃取相、四甲基氢氧化铵(TMAH)为接收相的中空纤维三相液相微萃取结合进样口衍生化气相色谱法,同时测定啤酒中水杨酸、对羟基苯甲酸、肉桂酸、香草酸、对香豆酸、阿魏酸等酚酸类物质。啤酒中的酚酸被中空纤维膜壁中的乙酸己酯萃取,接着溶于纤维膜内碱性的TMAH接收相。取1μL接收相进样,在进样口酚酸被TMAH衍生化成相应的甲酯。对影响萃取与衍生化效率的主要因素进行了优化,得到最佳条件:萃取剂为乙酸己酯,衍生化试剂和接受相为5%TMAH溶液,供给相pH=2,NaCl浓度为25%,搅拌速度为500r/min,萃取时间为40min。在此条件下,方法的线性范围为0.5~15mg/L,检出限(S/N=3)为0.05~0.18mg/L。在啤酒样品中检测到香草酸、对香豆酸、阿魏酸,其余未检出。样品加标回收率为90.1%~106.8%,相对标准偏差RSD<5.9%(n=3)。表明本方法适用于啤酒中酚酸类物质的测定。
3种芳香族氨基酸的液相色谱分析及用于胸腔积液病因鉴别诊断
,汤晓东,王宏,刘会君,王丽丽
分析化学 , 2013, DOI: 10.3724/SP.J.1096.2013.30118
Abstract: 建立了一种同时测定人体胸腔积液中酪氨酸(Tyr)、苯丙氨酸(Phe)和色氨酸(Trp)的液相色谱分析方法,并将其应用于胸腔积液病因鉴别诊断。优化的液相色谱条件如下:VertexTMAQ-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-10mmol/L醋酸铵缓冲溶液(醋酸调至pH5.6)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为210和278nm。结果表明,3种氨基酸在各自相应的线性范围内线性相关系数均大于0.999;信噪比为3时,检出限(LOD)分别为0.50,0.17和0.20μmol/L。胸腔积液样品经甲醇去除蛋白质后取上清液直接测定,3种氨基酸平均回收率在80.7%~101.1%之间,相对标准偏差为2.5%~8.7%。利用本方法对72例良恶性胸腔积液中的3种氨基酸进行分析,发现Tyr,Phe和Trp含量在不同疾病的样品中存在统计学差异,对胸腔积液病因鉴别诊断有一定的临床价值。
薄层色谱-热辅助水解甲基化-气相色谱法测定生物柴油中的甘油酯
王鹏,孙杨,刘哲益,傅宇飞,,王丽丽
分析化学 , 2011,
Abstract: 建立了薄层色谱-热辅助水解甲基化-气相色谱法测定生物柴油中残余甘油酯含量的方法。样品中的甘油酯经薄层色谱分离,萃取后与三甲基氢氧化硫(0.1mol/L)各3μL先后加入到样品杯中,在350℃下,于裂解器中进行衍生化反应,气相色谱测定生成的脂肪酸甲酯,确定甘油酯的含量。生物柴油中常见的甘油一酯、二酯、三酯在60~2000mg/L浓度范围内线性关系良好,r2为0.9863~0.9993。对于浓度为250mg/L的4种甘油二酯重复测定5次,相对标准偏差为3.2%~7.2%。本方法对实际样品中的甘油酯的测定结果表明,方法准确、灵敏。
莪术药材的闪蒸气相色谱测定及其模式识别分析研究
刘会君,陈爽,王鹏,陆璐,,王丽丽
化学学报 , 2012, DOI: 10.6023/A1105164
Abstract: 建立了莪术药材的闪蒸-气相色谱法(FE-GC),采用FE-GC测定了3个产地的9个莪术样品.0.4mg的粉末样品,在200℃下闪蒸,经色谱分离,基于闪蒸色谱图上分离鉴定到的35个共有峰的相对强度,结合化学模式识别即主成分分析和系统聚类分析法对莪术样品进行了鉴别分析.3个产地的莪术样品可以很好地得到区别.本法快速、简便、准确,不失为药材质量控制的良好方法.
纳米TiO2抗菌棉织物服用性能探讨
金艳苹,,陈敏之,李武胜,邹奉元
纺织学报 , 2011,
Abstract: 为探讨纳米抗菌棉织物的服用性能,利用FAST系统测试纳米TiO2整理前后棉织物在低负荷下压缩、弯曲、剪切、延伸等力学性能以及相关结构参数和尺寸稳定性。实验表明整理前后面密度、纬密、表面厚度、弯曲、可成型性、纬向剪切和纬向松弛收缩率有不同程度的提高;而与经向成45°的剪切刚度、经向松弛收缩率和湿膨胀率有所下降。从整体看,大部分力学性能仍保持在正常范围之内,有些甚至有变好的趋势,因此其服用性能也同样保持在稳定状态。
多级结构mg3b2o6:eu3+花状微球的制备、表征及其发光性能
陈爱民?,汪晶?,薄盈盈?,刘锐?,顾培?,,胡军?
无机化学学报 , 2015,
Abstract: 以硝酸镁(mg(no3)2·6h2o)和硼砂(na2b4o7·10h2o)为原料,稀土元素eu3+为激活剂,采用聚乙烯吡咯烷酮(pvp)辅助共沉淀法得到前驱体,并通过焙烧制备了多级结构mg3b2o6:eu3+花状微球。通过xrd、sem、tem以及荧光光谱等手段分别对前驱体煅烧产物的结构、形貌、组成和荧光特性进行了表征。实验表明,在波长为393nm激发光的激发下,所得到的产品在612nm处有明显的特征发射峰,对应于eu3+的(5d0→7f2)特征跃迁发射。这一荧光性质使得该材料在荧光灯、显示系统和光电设备应用中具有广阔的前景。同时我们还探讨了微球的形态、eu3+的掺杂量及焙烧温度对花状微球荧光性能的影响。
石英砂固体分散剂制样的裂解气相色谱法测定涤/毛纤维混纺比列
胡晓燕,孙杨,,高一川,渡辺忠一,王丽丽
分析化学 , 2014, DOI: 10.3724/SP.J.1096.2014.30092
Abstract: 基于纵型微型炉裂解器的裂解气相色谱法(Py-GC)建立了涤/毛纤维混纺比例的测定方法。以石英砂为固体质量分散剂,将样品加入其中碾磨成粉末后称量进样,在550℃的裂解温度下得到相应的裂解色谱图,依据各自特征裂解谱图与释放气体分析曲线可识别涤纶与羊毛纤维;选择涤/毛二元混纺纤维裂解谱图上涤纶的特征裂解产物——联苯为定量峰,计算混纺纤维中涤纶的质量百分含量,进而推算出羊毛纤维的含量。样品和石英砂的最佳配比为0.02g:4g,涤纶质量在0.0256~0.2048mg范围内联苯的线性良好,相关系数R2=0.9952。对不同涤/毛混纺比例的实际样品进行了测定,相对标准偏差RSD<3%(n=3);本法与国标法所得结果的偏差小于5%。结果表明,本方法简便、准确,适合涤/毛二元混纺纤维混纺比例的质控分析。
Determination of ginkgolic acids in Ginkgo biloba leaves by gas chromatography with on-line pyrolytic methylation
热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法分析银杏叶中的银杏酸

WANG Lili,PAN Zaifa,XU Hongxing,ZHENG Xusong,L,
王丽丽
,贾以律,,徐红星,郑许松,吕仲贤

色谱 , 2008,
Abstract: 采用热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法测定银杏叶中的银杏酸。银杏叶样品与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH,25%甲醇溶液)同时进样,在300℃的进样口瞬间生成了银杏酸甲基衍生物,银杏叶中6种银杏酸得到很好的分离。在一定的质量浓度范围内银杏酸的线性关系良好,回归系数均大于0.9966,最低检出限范围为0.8~2.8mg/kg。银杏叶中主要的烷基酚类物质为银杏酸C13∶0,C15∶1和C17∶1,它们的含量(用质量分数表示)分别为11.0%,36.7%和42.8%,3次平行测定的相对标准偏差(RSD)均小于3.4%(n=3)。银杏叶样品中总银杏酸的含量为4.0~10.9mg/g。该方法无需繁琐费时的衍生化和纯化等前处理步骤,不失为银杏叶中银杏酸测定的一种快速、简便、准确的方法。
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