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铋锑试金测定硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂  [PDF]
李可及,刘淑君,邵坤
分析化学 , 2014, DOI: 10.3724/SP.J.1096.2014.31193
Abstract: 建立了用于预富集硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂5种铂族元素的铋锑试金方法。40.0g氧化铋、25.0g硼酸、10.0g碳酸钠、1.00g淀粉与10.0g待测样品于120mL瓷皿中,充分混匀,850℃入炉,20min后升至1000℃,保留40min,出炉后趁热倾倒熔渣,使铋试金于空气中自然冷却。设计两段灰吹流程,铋试金先在镁砂灰皿内灰吹,直至剩余直径约5mm,而后直接转入盛有20g熔融锑粉的坩埚盖中继续灰吹,获得直径约1mm的试金合粒。所得合粒经微波消解,冷却后定容至10mL。铂钯用ICP-OES分析;钌铑铱质量数选择99Ru,103Rh和191Ir,以115In和185Re为内标,应用ICP-MS分析。对标准物质GBW07196平行测定12次,铂族元素相对标准偏差为7.0%~9.5%。在10g取样量条件下,方法对Ru,Rh,Pd,Ir和Pt的检出限分别为0.027,0.016,0.11,0.10和0.11ng/g。应用本方法处理标准物质GBW07194,GBW07195和GBW07196均获得了满意的结果。
萃取分离-差示导数极谱法测定铂、钯、铑、金中超微量铱  [PDF]
余忆飞
分析化学 , 1986,
Abstract: 目前,铂族元素的测定以比色法为多,用极谱法测定贵金属的报导不甚多。国内曾报导利用催化极谱测定矿石中微量铱的方法,但铑的允许量只为铱的20倍,大干20倍的铑就必须采用分离手续。由于在常温下,铂、钯、铑、金与快热粉,二氯化锡生成三元络合物,并易被萃入氯仿,而铱则需在加热条件下才能生成三元络合物,因此利用温度的差异可使铱与铂、钯、铑、金进行分离,本文将萃取分离与差示极谱法结合,可在铂、钯、铑、金中进行超微量铱的测定。
乙二胺改性聚氯乙烯大孔螯合树脂富集分离微量金,铂,钯,铱的性能和机理研究  [PDF]
常希俊,苏致兴,詹光耀,罗兴寅,徐忠
化学学报 , 1990,
Abstract: 本文利用ICP化学光谱法对自合成的聚乙烯乙二胺大孔螯合树脂富集分离微量金,铂,钯,铱进行了研究,讨论了螯合树脂对各微量元素的富集性能、吸附速率和富集机理,并进行了样品的分析,获得了较满意的结果。
铅试金法富集硫化铜镍矿中痕量铑铱的研究  [PDF]
何长彪,刘正华,李茂书,陶文成
分析化学 , 1986,
Abstract: 本文采用加铂钯混合物的铅试金法对矿石中铑铱的富集进行了系统的研究。确定了加入6mg铂和4mg钯的铅试金法富集硫化铜镍矿中铑铱最好,铑铱的标准回收均达90%以上。50g矿样中含金量<10mg、含银量<5mg不干扰铱的富集;含金量<100mg、含银量<10mg不干扰铑的富集。
湿法连续测定矿石中钌、锇、铂、钯、铑、铱  [PDF]
蔡树型,黄李威
分析化学 , 1977,
Abstract: 矿石中铂族元素的测定通常是分三次称样,采用碱熔蒸馏催化比色测定钌、锇[1];铅试金富集-DDO比色测定铂、钯[2];催化比色法测定铱,催化极谱法测定铑[3].
利用纸色层法同时分离铂基合金中微量铑和铱  [PDF]
刘万一
分析化学 , 1981,
Abstract: 由于现有的试金富集法和湿法富集各有其局限性,所以铅试金仍然是化学法测定矿物原料中低含量铑和铱时常用的富集方法[1]。铅试金后的铂基合金中通常含有毫克量的铂、金、铅和微克量锇、钌、铑、铱、银、钯等元素。采用TBP-HI五次萃取法分离是够麻烦的[1],而且合金中的微量贱金属也无法分离。纸色层法分离贵金属研究的不少,但是定量的研究并不多,从贵金属中同时分出铑和铱的简便方法尚缺少。
三(2,4-戊二酮)合铱(Ⅲ)的热分解行为  [PDF]
闫革新,刘伟平,高文桂,胡昌义,余巍,梁广
化学学报 , 2004,
Abstract: 采用TG-DTA及GC-MS联用分析手段研究了CVD(ChemicalVaporDepo-sition,化学气相沉积)铱的前驱体三(2,4-戊二酮)合铱(Ⅲ)的热分解行为.结果表明,在氧气气氛下,三(2,4-戊二酮)合铱(Ⅲ)在258℃时开始燃烧分解,并伴随着升华失重,燃烧释放的热量远大于升华所需的热量,气相中的主要分解产物为2,4-戊二酮、二氧化碳和2,5-二甲基-3-乙酰基呋喃等.而在惰性的氩气气氛下,三(2,4-戊二酮)合铱(Ⅲ)从239℃开始大量吸热升华并明显失重,它不会燃烧,只能随着温度的升高加快升华,当温度高于300℃后开始分解,气相中的主要分解产物为2,4-戊二酮、3-丁烯-2-酮和2,5-二甲基呋喃等.三(2,4-戊二酮)合铱(Ⅲ)在氧气气氛下由于能够比较充分地氧化,因而分解产物种类比在惰性气氛下由于自身分解而生成的产物种类少并且稳定.对不同气氛下所制备铱涂层的SEM研究结果表明,以三(2,4-戊二酮)合铱(Ⅲ)作为前驱体制备铱涂层时,以掺有适量氧气的惰性气体(比如氩气流量为50mL·min-1,氧气流量为3mL·min-1)作为载气能得到致密光亮的铱涂层.本文还对三(2,4-戊二酮)合铱(Ⅲ)主要热分解产物的自由基生成机理进行了探讨.
芳香胺氮氧化物合贵金属配合物的研究——ⅰ.2,2'-联喹啉—n,n'-二氧化物和金(ⅲ)、铂(ⅳ)及钯(ⅱ)配合物的合成与表征  [PDF]
龚钰秋?,姜美春?,孙鑫泉?
无机化学学报 , 1991,
Abstract: 合成了金(ⅲ)、铂(ⅳ)和钯(ⅱ)与标题化合物形成的五种新配合物,研究了它们的组成与有关性质、可分为含氢键的离子缔合物和含金属一氧键的混配螯合物两类.
金橙G螯合形成树脂分离富集地质样品中的微量贵金属  [PDF]
张凯,孙其志,李增文,胡书堂
分析化学 , 1997,
Abstract: 主要研究了金橙G螯合形成树脂分离富集地质样品中金、铂、钯的最佳实验条件。在柱高大于16cm,0.1mol/LHCl介质的样品溶液以小于或等于0.5mL/min流速过柱,用0.1mol/LHCl的3%硫脲溶液以小于或等于0.5mL/min流速洗脱金、铂、钯(和铑),都能同时定量富集。用火焰原子吸收光谱法测定,回收率均在95%~110%之间。经地质样品加标准回收实验,结果令人满意。证明这种以磺酸基为交换基团的螯合形成树脂是稳定的,可重复使用。加入一定量的联合掩蔽剂,大量贱金属离子不被金橙G形成树脂吸附,也不影响其稳定性。这种树脂具有较好的选择性。
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究  [PDF]
韩权,张光,胡炎荣,郑飞璠
分析化学 , 1991,
Abstract: 本文研究了5-Br-PADMA与钯的显色反应,在0.2~3.0mol/LHClO4溶液中,试剂与钯形成最大吸收峰位于609nm,表观摩尔吸光系数ε为8.2×104L·mol-1·cm-1的青蓝色配合物。钯含量在0~35μg/25ml范围内符合比尔定律。大量常见金属离子及十倍量的铂、金、铱、铑和钌等贵金属离子不干扰钯的测定。所拟方法简便、快速、选择性高且测定结果稳定。直接应用于含钯样品的分析,结果满意。
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