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2-甲氧基-35-二硝基-6-叠氮基吡嗪的合成  [PDF]
刘耀鹏,陈华雄,陈树森,金韶华
兵工学报 , 2010,
Abstract: ?2-甲氧基-3,5-二硝基-6-叠氮基吡嗪(MDNAP)是一种新型含能化合物的母体,以2,6-二氯吡嗪为原料,经过甲氧基化合成得到2-甲氧基-6-氯吡嗪(MCP),得率81%.用硝硫混酸硝化MCP,在较温和的条件下得到2-甲氧基-3,5-二硝基-6-氯吡嗪(MDNCP),得率75%.MDNCP经叠氮化合成得到MDNAP,得率60%,各中间体均用IR、H1NMR、ESI-MS和EI-MS进行表征。
4-(4-β-D-吡喃阿洛糖苷-苯基)-2-芳基-5-氰基-6-甲氧基吡啶的合成及镇静活性研究有机化学  [PDF]
叶丁, 付李, 梁彬, 尹述凡, 李颖
有机化学 , 2009,
Abstract: 以豆腐果苷为原料,与4-取代苯乙酮发生Schmidt-Claisen反应,得到一系列查儿酮结构的E-4-β-D-吡喃阿洛糖苷-苯乙烯基-4-取代苯乙酮衍生物3a-3h,其中3c、3e、3f为新化合物。3a-3h在甲醇钠存在下,与1,3-丙二氰发生1,4-Michael加成,经关环、重排、氧化,得到4-(4-β-D-吡喃阿洛糖苷-苯基)-2-芳基-5-氰基-6-甲氧基吡啶系列豆腐果苷衍生物10a-10h,联氨催化还原10e而得到10i。共获得十二个未见文献报道的新化合物,其结构经1HNMR、IR和HRMS确证,并进行了药理活性筛选,结果表明,部分化合物具有比母体化合物更好的镇静催眠活性。同时,本文对Schmidt-Claisen反应存在的主要副反应进行了分析;对查儿酮与1,3-丙二氰在甲醇钠存在下反应生成吡啶衍生物反应机理进行了推导,提出了氧化脱氢形成吡啶的新机理。
有机锌试剂1,4-加成反应合成前列腺素e1甲酯的研究  [PDF]
马养民?,傅建熙?
西北农林科技大学学报(自然科学版) , 2004,
Abstract: 用反-1-碘-3-三甲硅氧基-1-辛烯制备的锌试剂与2-(6-甲氧羰己基)-4-(2-四氢吡喃氧基)-环戊-2-烯酮,经1,4-加成反应合成了前列腺素e1甲酯,这表明用有机锌试剂通过1,4-加成反应合成前列腺素e类化合物是可行的.对其加成反应条件的分析显示,在cucn作用下,其加成反应产率可提高约12%.
1,4-二[3-(氨基硫代甲酰硫基)丙酰基]哌嗪类化合物的合成及其抗肿瘤活性  [PDF]
郭保国,葛泽梅,程铁明,李润涛
药学学报 , 2001,
Abstract: 目的 寻找并合成低毒、有较强抗肿瘤活性的哌嗪类化合物。方法和结果 以1,4-二(3-溴丙酰基)哌嗪为先导物,合成了一系列1,4-二[3-(氨基硫代甲酰硫基)丙酰基]哌嗪类新化合物,并测试了这些化合物(4a-j)对8种瘤细胞株的体外抗肿瘤活性。结论 体外抗肿瘤活性试验结果表明,大多数化合物显示一定的抗肿瘤活性,尤其是化合物4c,4d和4e,浓度在10μmol.l-1时,对hl-60细胞抑制率分别为44%,90%和70%。
N′-叔丁基-N′-取代苯甲酰基-N-(苯并二氢吡喃-5-甲酰基)肼的设计合成及晶体结构有机化学  [PDF]
黄治强 , 宋红健, 崔志鹏, 周志强 , 汪清民
有机化学 , 2009,
Abstract: 以间羟基苯甲酸为起始原料通过7步反应合成了15个新颖的N′-叔丁基-N′-取代苯甲酰基-N-(苯并二氢吡喃-5-甲酰基)肼类化合物.中间体3-炔丙氧基苯甲酸甲酯在N,N-二乙基苯胺中发生克莱森重排后得到主要产物苯并吡喃-5-甲酸甲酯和副产物苯并吡喃-7-甲酸甲酯.通过氢谱、元素分析或高分辨质谱确定了这些化合物的结构,化合物1a的X射线单晶衍射分析发现苯并二氢吡喃的吡喃环与苯环不共平面,其中的C(1)和C(2)分别位于相应苯环平面的两侧.
5,6-二甲氧基-N-[(R)-4-甲氧基-2-(丙烯-2-基)-2,3-二氢苯并呋喃-5-基]-1,1a,2,7b-四氢环丙并[c]苯并吡喃-7b-基甲酰胺的合成与表征有机化学  [PDF]
陈晓东, 叶姣, 胡艾希
有机化学 , 2012, DOI: 10.6023/cjoc1112031
Abstract: 鱼藤酮与氧硫叶立德反应得到关键中间体(5,6-二甲氧基-1,1a,2,7b-四氢环丙并[c]苯并吡喃-7b-基)[(R)-4-羟基-2-(丙烯-2-基)-2,3-二氢苯并呋喃-5-基]甲酮(2),2再通过醚化、肟化、贝克曼重排得到5,6-二甲氧基-N-[(R)-4-甲氧基-2-(丙烯-2-基)-2,3-二氢苯并呋喃-5-基]-1,1a,2,7b-四氢环丙并[c]苯并吡喃-7b-基甲酰胺(5),化合物的结构经1HNMR,MS和元素分析确认,采用单晶X射线衍射法确定化合物5的晶体结构.化合物5属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=0.95772(5)nm,b=1.06591(6)nm,c=1.30112(7)nm,α=111.8460(10)°,β=109.8870(10)°,γ=93.0870°,V=1.13429(11)nm3,Z=2,Dc=1.281g/cm3,μ(MoKα)=0.092mm-1,F(000)=464.
Lewis酸催化1,4-脱水-2,3-二-氧-(对迭氮基苯甲基)-α-D-核糖的选择性开环聚合反应  [PDF]
吴承佩,郑世军,潘才元,瓜生敏之
功能高分子学报 , 1998,
Abstract: 在低温下用三氟化硼乙醚催化1,4-脱水-2,3-二-氧-(对迭氮基苯甲基)-α-D-核糖(ADABR)的阳离子选择性开环聚合反应,首次合成了具有1,5-开环α-结构的聚合物。单体ADABR由1,4-脱水-α-D-核糖在DMF溶剂中与对溴甲基迭氮基苯反应获得。聚合物的结构由比旋光度、1H-NMR和13C-NMR及IR谱确认。用五氟化锑为催化剂则得到了同时含有α-呋喃单元和β-吡喃单元混合结构的聚合物。研究了催化剂及其用量、聚合反应时间对聚合反应的影响,讨论了聚合反应机理。为研究1,4-脱水-2,3-二-氧-(对迭氮基苯甲基)-α-D-吡喃核糖的聚合活性以及便于测试迭氮基的含量对聚合物光刻性能的影响,还初步研究了单体ADABR与1,4-脱水-2,3-二-氧-苯甲基-α-D-吡喃核糖(ADBR)的共聚反应。从共聚物的结构分析可以认定共聚物具有1,5-α-结构,并且单体1,4-脱水-2,3-二-氧-苯甲基-α-D-吡喃核糖在实验条件下具有较高的活性。
2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯-Mn萃合物的研究  [PDF]
黄可龙,舒万银,丁敦煌,刘国根,董萍
金属学报 , 1991,
Abstract: 通过固态萃合物2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(HEH(EH)P,HA)-Mn的制备,对单烷基膦酸酯萃取二价Mn离子的萃合物组成及萃取机理进行了研究。结果表明萃合物为不含水分子,组成为MnA_2,属高旋弱场配合物;认为萃合物为四面体结构。
甲氧羰基亚甲基三苯基胂与邻羟基芳醛,酮的反应-5,6-苯并-2-吡喃酮的合成有机化学  [PDF]
黄宪,陈振初,戴伟民,周玲,施建强
有机化学 , 1985,
Abstract: 本文报道一种合成烃基取代5,6-苯并-2-吡喃酮的方法.甲氧羰基亚甲基三苯基胂与烃基取代的邻羟基芳醛,酮反应,首先生成α,β-不饱和酸酯,继而发生分子内环化,生成烃基取代的5,6-苯并K-2-吡喃酮.
N-(取代苯氨基硫代甲酰基)邻苯二甲酰胺酸的合成有机化学  [PDF]
邓文礼,单书香
有机化学 , 1993,
Abstract: 本文用四种硫脲衍生物和一种脲衍生物同邻苯二甲酸杆进行单酰化反应,筛选了最适宜反应条件,避免了环状副产物,合成了N-(取代萃氨基硫代甲酰基)邻苯二甲酸。
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