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超高效液相色谱-质谱联用法测定小龙虾虾肉及虾黄中的孔雀石绿及隐色孔雀石绿
Determination of malachite green and leucomalachite green in crayfish using ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry
 [PDF]

孙文芳,黄薇,刘祥萍,许珊珊
- , 2018,
Abstract: 目的 建立超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定小龙虾虾肉及虾黄中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留量。方法 样品经匀浆后加入内标和乙腈提取,提取液经中性氧化铝净化。净化液浓缩后,采用电喷雾(ESI+)多反应监测(MRM)模式进行检测。结果 孔雀石绿及隐色孔雀石绿在0.10~2.00 ng/ml浓度范围内线性关系均良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01~0.04 μg/kg之间,平均回收率在92.1 %~104.5 %之间,相对标准偏差(RSD)在2.2 %~7.9 %之间。结论 该方法简便灵敏重现性好,可适用于小龙虾虾肉及虾黄中的孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。
液相色谱-质谱测定饮用水中的溴酸盐和高氯酸盐  [PDF]
王骏,胡梅,张卉,张喜琦,祝建华
食品科学 , 2010,
Abstract: ?建立液相色谱分离、电喷雾四极杆质谱测定饮用水中溴酸盐和高氯酸盐的方法。使用xterratmc18色谱柱,以乙腈-四丁基氢氧化铵溶液为流动相分离,选择离子检测。溴酸盐和高氯酸盐的线性范围均为1.0~200.0ng/ml,方法检出限均为1.0ng/ml。
固相萃取-液相串联质谱测定人血浆中安妥沙星的药物浓度  [PDF]
魏敏吉,赵彩芸,毛龙庆,康子胜,李天云,吕媛
分析化学 , 2012, DOI: 10.3724/SP.J.1096.2012.10460
Abstract: 建立了专属性更高的固相萃取(SPE)-高效液相三重四级杆质谱(LC-MS/MS)测定人血浆中安妥沙星的方法。血浆样品经弱阴离子固相萃取柱净化后,洗脱吹干,复溶后进行检测。采用AgilentEclipseplusC8色谱柱,流动相为10mmol/L乙酸铵(pH3.5)-甲醇(35∶65,V/V),流速为0.35mL/min,选择离子检测,线性范围为7.0~5080μg/L,R>0.996,检出限0.5μg/L,绝对回收率>77.6%,日间相对标准偏差<7.9%。将本方法用于受试者给药后的血药浓度测定,结果满意。
超高效液相色谱-串联质谱法测定水产苗种中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿  [PDF]
田秀慧,于召强,陈玮,任传博,邹荣婕,张华威
食品科学 , 2013,
Abstract: ?建立水产苗种中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,内标法定量。样品用乙腈提取后,以乙腈定容至25.0ml,取5.0ml上述样品溶液经中性氧化铝柱净化,收集全部流出液,45℃氮吹至将尽干,准确加入2.00ml乙腈-5mmol/l的乙酸铵溶液(1:1,v/v)定容,超声振荡1min,样液经0.22μm滤膜,在acquitytmuplcbehc18(1.7μm,2.1mmi.d.×100mm)色谱柱上进行梯度洗脱分离;流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5mmol/l的乙酸铵溶液;多反应监测模式下用超高效液相色谱-串联质谱测定其中孔雀石绿及其代谢物残留量。本方法孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性范围为0.5~20.0ng/ml,相关系数为0.9991和0.9999;孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限为0.03μg/kg,定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.0μg/kg和2.0μg/kg三个水平加标平均回收率为84.3%~100.7%,相对标准偏差(rsd)为4.12%~9.18%。该方法灵敏度高,准确性好,相比较前人研究,在实验条件方面做出了一定的改进,适用于水产苗种中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留的测定。
液相色谱-质谱联用法检测马铃薯中α-茄碱含量  [PDF]
伍慧敏,曾静,李美,刘德明,杜宇,熊兴耀,曾建国
食品科学 , 2013,
Abstract: ?目的:建立基于液相色谱-质谱联用法的马铃薯中低含量的α-茄碱的高灵敏检测方法。方法:马铃薯用1%甲酸-甲醇(1:1,v/v)超声提取50min。采用c18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸(v/v),梯度洗脱,柱温35℃,流速0.2ml/min;采用液相色谱-电喷雾离子源单四极杆质谱检测。结果:α-茄碱在7~460μg/kg范围内与峰面积具有良好的线性关系,回归系数r2=0.9991,平均加标回收率为93.6%,精密度为1.13%,重复性为2.59%。结论:该检测方法灵敏度高、重复性好,可用于马铃薯中低含量α-茄碱的含量测定。
气液固相催化合成甲醇本征动力学  [PDF]
尹秋响,李绍芬,廖晖
化工学报 , 1995,
Abstract: 研究了以液体石蜡为液相介质在铜基催化剂上由CO、CO_2与氢气合成甲醇的本征动力学,按CO和CO_2加氢生成甲醇的反应途径,提出了反应机理,建立了6种动力学模型,经参数估值及模型筛选,得出了最终模型,该模型的计算值与实验值吻合很好,对CO及CO_2转化速率的平均偏差分别为3.69%和3.92%。
朝鲜淫羊藿中黄酮类化合物的高效液相色谱与电喷雾质谱联用研究  [PDF]
李丽,窦建鹏,吴巍,刘志强,刘淑莹
分析化学 , 2005,
Abstract: 利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了朝鲜淫羊藿中的黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了朝鲜淫羊藿中的6种黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了这几种化合物的分子量信息,利用质谱的源内碰撞诱导解离技术对这几种化合物进行了结构鉴定。
液相色谱-质谱联用测定乳及乳制品中29种性激素  [PDF]
赖世云,陶保华,傅士姗,何光华,魏莹,张京顺,任一平
分析化学 , 2012, DOI: 10.3724/SP.J.1096.2012.10415
Abstract: 建立了乳及乳制品中29种性激素的液相色谱串联质谱检测方法。试样经乙腈蛋白沉淀,乙酸乙酯再提取,HLB柱净化,ShieldRP18和HSST3色谱柱梯度分离,并以内标法计算结果,方法检出限为0.1~0.5μg/kg;回收率在70%~120%之间;相对标准偏差在1%~20%之间。本方法重现性好,准确度高,且检测成本较低,适用于日常样品的检测。
柱前衍生-高效液相色谱分离测定及质谱鉴定脂肪胺  [PDF]
赵先恩,李玉林,尤进茂,刘永军,索有瑞
分析化学 , 2007,
Abstract: 采用新型荧光衍生试剂2-(2-苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑)-乙酸(PPIA)进行柱前衍生,经荧光检测实现了脂肪胺的高效液相色谱(HPLC)分离测定及柱后质谱鉴定。60℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N′-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)做缩合剂,衍生反应15min可获得稳定的荧光产物。脂肪胺衍生物荧光检测波长为380nm(激发波长为260nm)。在EclipseXDB-C8色谱柱上,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离,测定了造纸厂废水、大鼠端脑和酸奶中脂肪胺的含量。经柱后在线质谱大气压化学电离源(APCISource)正离子模式实现了各种脂肪胺衍生物的质谱鉴定,借助对活性中间体的质谱解析确定了衍生反应的反应机理。该方法具有良好的重现性和回收率,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996;检出限为3.1~18fmol(S/N=3:1)。
杂质延迟-液相色谱-四极杆/离子阱复合质谱测定水产加工食品中23种全氟烷基化合物  [PDF]
郭萌萌,吴海燕,卢立娜,谭志军,翟毓秀,赵春霞,付树林,李兆新
分析化学 , 2015, DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.150120
Abstract: 采用杂质延迟法去除液相系统中的背景干扰,利用液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱(LC-MS/MS-QTRAP)的同时定性定量功能,建立了水产加工食品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinatedalkylsubstances,PFASs)的定性确证和定量测定方法。样品经酸化乙腈提取,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,甲醇和5mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱;在液相系统混合器和进样器之间串联一根延迟色谱柱,去除液相系统的背景干扰;质谱采集使用MS/MS-QTRAP独有的多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式;同位素内标定量,在线EPI谱库定性确证。23种目标物在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,定量限为0.02~0.1μg/kg。基质加标回收率在67.5%~116.4%之间,相对标准偏差(RSD)为5.2%~14.7%。本方法有效控制了液相系统的背景干扰,一次进样即可完成23种PFASs的确证和测定,适用于水产加工食品中PFASs的监控分析。
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